正交实验法优选地黄中梓醇的提取工艺论文

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1、正交实验法优选地黄中梓醇的提取工艺论文刘影杨菁黄雷许燕岳春丽韦忠民【摘要】目的优选出地黄中梓醇的最佳提取工艺。方法以梓醇含量为指标，利用L9（34）正交实验法，以乙醇浓度、提取次数、加醇倍数、提取时间为因素，每个因素取3个水平，进行实验，来确定最佳制备工艺。结果最佳工艺为12倍量95%乙醇提取2次，1h/次。结论经优化后工艺条件可靠，适合地黄中梓醇的提取工艺的参考。【关键词】地黄；梓醇；正交实验Abstract：ObjectiveToexploreanoptimumextractiontechnologyofCatalpol

2、fromRehmanniaglutinosaLibosch.MethodsUsingcatalpolastheindex,theeffectsofalcoholconcentration,extractiontime,solventamountandextractiondegreeonextractiontechnologyes.ConclusionTheoptimumextractionprocessisstableandaccurate,anditissuitableforextractionofcatalpolfrom

3、RehmanniaglutinosaLibosch.KeyanniaglutinosaLibosch；Catalpol；OrthogonalDesign生地黄为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch的干燥块根.freelm×150mm；流动相为乙腈∶0.1%磷酸（1∶99）；流速：0.9ml·min-1；柱温：36℃；检测波长：214nm。2.1.2对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的梓醇对照品5.0mg，置1ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液备用。2.1.3供试品溶液的制备取

4、地黄样品适量，粉碎，过2号筛，精密称定100g,加入95%乙醇1000ml，回流提取2h，滤过，将滤液减压浓缩至干加100ml水溶解，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液即得。2.1.4梓醇标准曲线绘制分别精密称取梓醇对照品加水配制浓度分别为3.0，4.0，5.0，6.0，7.0mg·ml-1，按色谱条件，分别进样10μl对照品溶液，测得峰面积，以对照品重量为横坐标，以峰面积为纵坐标，得线性回归方程为：Y=806095X+106，r=0.9996。结果表明梓醇在3.0～7.0mg·ml-1时进样量与峰面积呈良好线性关系。2.1.

5、5精密度实验取同一对照品溶液，按上述色谱条件，重复进样6次，每次10μl，测定梓醇峰面积，其RSD为0.66％，表明该法的精密度良好。2.1.6稳定性实验取同一供试品溶液，分别于0，3，6，9，12，24h，按上述色谱条件，进样10μl，测定梓醇峰面积，RSD为0.44%，表明梓醇在24h内稳定。2.1.7重复性实验取同一批地黄样品6份，按“2.1.3”项下方法制样后，以上述色谱条件，进样，测定梓醇的峰面积，按外标法计算含量，RSD为2.7%，表明分析方法重复性良好。2.1.8加样回收率实验精密称取已知含量的生地黄提取液10

6、ml，分别定量加入梓醇对照品，计算回收率(见表1)。平均回收率为99.3%，RSD为1.39%。结果表明本方法具有良好的回收率。以上实验表明该方法测定梓醇准确可靠。2.2提取工艺的优化2.2.1优选实验方法和溶剂文献报道梓醇的提取方法有回流提取、超声提取、冷浸法等，本实验分别考察3种方法和3种溶剂在提取过程中对梓醇提取率的影响。表1回收率实验结果（略）实验方法：取生地黄样品粉碎，过2号筛，称取9份样品，每份10g，将9份样品分成3组，每组分别加入100ml水、100ml95%乙醇、100ml甲醇，将第1组分别超声提取70Hz

7、，20min，第2组回流提取2h，第3组40℃温浸6h，分别过滤取滤液减压浓缩至干，分别加入10ml水溶解，滤过，取滤液液相检测梓醇含量，并计算干浸膏的重量。结果见表2。表2不同提取方法不同溶剂提取后测得干浸膏重量和梓醇含量（略）由表2可见回流提取方法优于其他两种方法，在溶剂方面虽然甲醇的提取率高，但是干浸膏重量大，即杂质含量高，对下一步的纯化带来一定的难度，并且甲醇毒性大，所以最佳的提取方法为乙醇回流提取。2.2.2正交实验设计由上述实验选择乙醇回流提取，且对乙醇浓度（A）、乙醇倍数(B)、提取次数(C)、提取时间(D)4

8、个因素进行考察，每个因素设计3个水平，设计L9（34）正交实验。因素水平表见表3。表3因素水平（略）2.2.3实验方法及结果称取粉碎后的生地黄药材9份，每份100g，按表4的设计进行回流提取，每次提取1h，合并滤液，放凉后滤过，减压浓缩至干，称量干浸膏的重量，向干膏中加100ml水溶解，用