正交实验法优选地黄中梓醇的提取工艺

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1、正交实验法优选地黄中梓醇的提取工艺刘影杨菁黄雷许燕岳春丽韦忠民【摘要】　　目的优选出地黄中梓醇的最佳提取工艺。方法以梓醇含量为指标，利用L9（34）正交实验法，以乙醇浓度、提取次数、加醇倍数、提取时间为因素，每个因素取3个水平，进行实验，来确定最佳制备工艺。结果最佳工艺为12倍量95%乙醇提取2次，1h/次。结论经优化后工艺条件可靠，适合地黄中梓醇的提取工艺的参考。【关键词】地黄；梓醇；正交实验　　Abstract：ObjectiveToexploreanoptimumextractiontechnologyofCatalpolfromRehmanniaglutinosaLib

2、osch.MethodsUsingcatalpolastheindex,theeffectsofalcoholconcentration,extractiontime,solventamountandextractiondegreeonextractiontechnologyes.ConclusionTheoptimumextractionprocessisstableandaccurate,anditissuitableforextractionofcatalpolfromRehmanniaglutinosaLibosch.　　KeyanniaglutinosaLibosch

3、；Catalpol；OrthogonalDesign　　生地黄为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch的干燥块根，系常用的补药，临床应用十分广泛。传统医学认为地黄具有滋阴补血、生津的功效。生地黄的主要活性部分是环烯醚萜苷类，而环烯醚萜苷类中含量最高的是梓醇。现代研究证明梓醇具有降血糖〔1〕，预防治疗哮喘病，治疗乙型肝炎病毒感染，对缺血再灌注受损神经元有保护作用〔2〕，抗癌〔3〕等药理作用。目前梓醇的开发是一个热点，但由于梓醇化学性质不稳定，易受酸碱〔4〕等条件影响，这为梓醇的提取增加了难度，本实验对回流提取、超声提取、40℃温浸3种提取方式及甲醇、乙醇

4、和水的提取溶媒进行了筛选，在此基础上，利用正交实验，以梓醇含量和干浸膏的重量为指标优选出最佳工艺。　　1仪器与试药　　LC-10vp高效液相色谱仪，日本岛津公司生产；KQ-250B型超声波清洗器，昆山市超声波仪器公司生产；A240型电子天平，美国梅特勒公司生产；恒温水浴箱，北京市永光医疗仪器厂。生地黄，产自河南省武涉县西陶镇，由锦州奥鸿药业有限责任公司质量部照2005年版《中国药典》Ⅰ部地黄质量标准检验，符合规定。梓醇对照品，批号110808-200407，购于中国药品生物制品检定所；乙腈，美国Fish公司生产；其余试剂为国产分析纯。　　2方法　　　2.1梓醇的含量测定　　2.

5、1.1色谱条件色谱柱：日本岛津VP-ODS柱，4.6mm×150mm；流动相为乙腈∶0.1%磷酸（1∶99）；流速：0.9ml·min-1；柱温：36℃；检测波长：214nm。　　2.1.2对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的梓醇对照品5.0mg，置1ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液备用。　　2.1.3供试品溶液的制备取地黄样品适量，粉碎，过2号筛，精密称定100g,加入95%乙醇1000ml，回流提取2h，滤过，将滤液减压浓缩至干加100ml水溶解，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液即得。　　2.1.4梓醇标准曲线绘制分别精密称取梓醇对照品加水配制浓度分

6、别为3.0，4.0，5.0，6.0，7.0mg·ml-1，按色谱条件，分别进样10μl对照品溶液，测得峰面积，以对照品重量为横坐标，以峰面积为纵坐标，得线性回归方程为：Y=806095X+106，r=0.9996。结果表明梓醇在3.0～7.0mg·ml-1时进样量与峰面积呈良好线性关系。　　2.1.5精密度实验取同一对照品溶液，按上述色谱条件，重复进样6次，每次10μl，测定梓醇峰面积，其RSD为0.66％，表明该法的精密度良好。　　2.1.6稳定性实验取同一供试品溶液，分别于0，3，6，9，12，24h，按上述色谱条件，进样10μl，测定梓醇峰面积，RSD为0.44%，表明梓

7、醇在24h内稳定。　　2.1.7重复性实验取同一批地黄样品6份，按“2.1.3”项下方法制样后，以上述色谱条件，进样，测定梓醇的峰面积，按外标法计算含量，RSD为2.7%，表明分析方法重复性良好。　　2.1.8加样回收率实验精密称取已知含量的生地黄提取液10ml，分别定量加入梓醇对照品，计算回收率(见表1)。平均回收率为99.3%，RSD为1.39%。　　结果表明本方法具有良好的回收率。以上实验表明该方法测定梓醇准确可靠。　　2.2提取工艺的优化　　2.2.1优选实验方法和溶剂文献报道梓醇的