正交实验优选地黄叶中梓醇的提取工艺

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1、正交实验优选地黄叶中梓醇的提取工艺【摘要】　　目的对干地黄叶中梓醇的提取方法进行优选，确定最佳提取工艺。方法采用正交实验表Ｌ８（２）７安排实验。结果提取方法对梓醇提取率影响最大。结论确定地黄叶中梓醇的最佳提取工艺，即加水煎煮提取，提取次数为２次，１ｈ／次。【关键词】地黄叶正交实验梓醇　　Abstract:ObjectiveＴｏｓｔｕｄｙｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｆｏｒｃａｔａｌｐｏｌｆｒｏｍｔｈｅｌｅａｖｅｓｏｆRehmanniaglutinosaＬｉｂｏｓｃｈ，ｔｈｅｂｅｓｔｐｒｏｃｅｓｓ

2、ｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄ．MethodsＵｓｉｎｇｔｈｅＬ８（２）７ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔａｂｌｅ．ResultsＴｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｈａｄａｓｉｇｎｉｆｉcａｎｔｅｆｆｅｃｔｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｖｅｒａｔｅ．ConclusionＴｈｅｂｅｓｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｉｓＡ１Ｂ２Ｃ２Ｄ２，ｎａｍｅｌｙ，ｔｈｅｗａｔｅｒｉｓｕｓｅｄａｓｓｏｌｕｔｉｏｎ，ａｄｄｉｎｇｗａｔｅｒ，ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ２ｔｉｍｅｓ，１ｈｆｏｒｅａｃｈｔｉｍｅ．　　Keyanniaglutinosa

3、Ｌｉｂｏｓｃｈ；Ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ；Ｃａｔａｌｐｏｌ　　地黄为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaＬｉｂｏｓｃｈ的块根，为临床常用中药，梓醇为其主要有效成分之一［１］。地黄叶为玄参科植物地黄的干燥叶，有报道怀地黄叶中梓醇含量比块根中高［2］。本工艺采用正交实验法，以地黄叶中梓醇含量为考察指标，考察了提取溶媒、提取方法、提取时间、提取次数等因素对提取效果的影响，确定最佳提取工艺，为地黄综合开发利用提供科学依据。　　1仪器与试药　　１．１仪器日本岛津ＬＣ－２０１０Ａ高效液相

4、色谱仪；ＬＣ－２０１０紫外检测器。　　１．２试药地黄叶采自河南武陟县，经张保国教授鉴定为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaＬｉｂｏｓｃｈ的叶；梓醇对照品购自中国药品生物制品检定所，编号１１０８０８；水为去离子水；乙腈为色谱醇；其它试剂均为分析醇。　　2方法与结果　　２．１梓醇的含量测定　　２．１．1色谱条件Ｃ１８Ｄｉａｍｏｎｄ（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ）柱；检测波长２１０ｎｍ；流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ；柱温２５℃；流动相乙腈：水（V／V＝０．５∶９９．５）；进样量５μｌ。　　２．１．２标准曲线

5、绘制精密称取干燥至恒重的梓醇对照品２．２０ｍｇ，置２５ｍｌ容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀。分别进样３，５，１０，１５，２０μｌ。以峰面积为横坐标，进样量（μｇ）为纵坐标，得回归方程Y＝７．８１２９５×１０－３＋３．１８７７４×１０－６X（r＝０．９９９９）。结果表明梓醇的进样量０．２６４～１．７６μｇ与峰面积呈良好的线性关系。　　２．１．3供试品溶液的制备与测定精密称取地黄叶干燥粉末０．５ｇ（过２０目筛），每次加提取溶媒５０ｍｌ提取，提取液静置，放凉，滤过，定容至１００ｍｌ容量瓶中，摇匀。进样５μｌ测得峰

6、面积，计算梓醇含量。　　２．１．4精密度吸取梓醇对照品液５μｌ进样，连续５次，测量峰面积，RSD＝０．９０７％。　　２．１．5梓醇含量测定及加样回收率精密称取干地黄叶粉末０．５ｇ（过２０目筛），按最佳提取工艺，测得干地黄叶中梓醇含量为３．２８％。另取地黄叶干燥粉末，加入梓醇对照品，测定并计算回收率。平均回收率９９．７％。　　２．２正交实验设计梓醇属环烯醚萜类化合物，极性较大，通过预实验，选取４个因素，每个因素两个水平，以Ｌ８（２）７正交表安排实验（因素水平表见表１）。　　表1因素水平（略）　　２．３实验结

7、果与分析按照“２．１．１”，“２．１．３”项下规定测定供试品溶液１～８号，梓醇含量计算结果见表２。对表２进行方差分析见表３。　　表2正交实验结果（略）　　表3方差分析（略）　　由表２～３数据分析显示，根据极差Ｒ的大小，分出各因素及交互作用的主次关系为Ｂ＞Ａ×Ｂ＞Ａ＞Ｃ＞Ｄ＞Ａ×Ｃ，可见Ａ×Ｂ也是影响实验结果的重要因素，为此，列二元搭配均值表，见表４。方差分析结果显示提取方法（Ｂ）对梓醇的提取效果影响最大，考虑交互作用，最佳工艺条件为Ａ１Ｂ２Ｃ２Ｄ２。　　表4A和B的二元（略）　　3讨论　　笔者进行了提取条

8、件的预试验，提取溶媒选择时，对水，甲醇，乙醇，８０％乙醇进行比较，结果用水、甲醇提取时梓醇含量明显高于乙醇，８０％乙醇，依次为１．９３％，１．７４％，１．１６％，１．２７％，故选择水、甲醇两个水平；比较了回流、超声、冷浸３种提取方法，结果回流、超声的提取效果明显好于冷浸；比较了提取１次，２次，３次，结果提取２次、３次在提取效果上差别不明显，故确定１次、２次为两个水平；提取时间为０．５，１．０，１．５ｈ，测得梓醇含量分别为１．６