正交实验优选地黄叶中梓醇的提取工艺论文

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1、正交实验优选地黄叶中梓醇的提取工艺论文.freelanniaglutinosaＬｉｂｏｓｃｈ，ｔｈｅｂｅｓｔｐｒｏｃｅｓｓｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄ．MethodsＵｓｉｎｇｔｈｅＬ８（２）７ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔａｂｌｅ．ResultsＴｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｈａｄａｓｉｇｎｉｆｉcａｎｔｅｆｆｅｃｔｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｖｅｒａｔｅ．ConclusionＴｈｅｂｅｓｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｉｓＡ１Ｂ２Ｃ２Ｄ２，ｎａｍｅｌｙ，ｔｈｅｗａｔｅｒｉｓｕｓｅｄａｓｓｏｌｕｔｉｏｎ.freelanniag

2、lutinosaＬｉｂｏｓｃｈ；Ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ；Ｃａｔａｌｐｏｌ地黄为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaＬｉｂｏｓｃｈ的块根，为临床常用中药，梓醇为其主要有效成分之一［１］。地黄叶为玄参科植物地黄的干燥叶，有报道怀地黄叶中梓醇含量比块根中高［2］。本工艺采用正交实验法，以地黄叶中梓醇含量为考察指标，考察了提取溶媒、提取方法、提取时间、提取次数等因素对提取效果的影响，确定最佳提取工艺，为地黄综合开发利用提供科学依据。1仪器与试药１．１仪器日本岛津ＬＣ－２０１０Ａ高效液相色谱仪；ＬＣ－２

3、０１０紫外检测器。１．２试药地黄叶采自河南武陟县，经张保国教授鉴定为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaＬｉｂｏｓｃｈ的叶；梓醇对照品购自中国药品生物制品检定所，编号１１０８０８；水为去离子水；乙腈为色谱醇；其它试剂均为分析醇。2方法与结果２．１梓醇的含量测定２．１．1色谱条件Ｃ１８Ｄｉａｍｏｎｄ（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ）柱；检测波长２１０ｎｍ；流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ；柱温２５℃；流动相乙腈：水（V／V＝０．５∶９９．５）；进样量５μｌ。２．１．２标准曲线绘制精密称取干燥至恒重的梓醇对照品２．２０ｍｇ，置２５ｍ

4、ｌ容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀。分别进样３，５，１０，１５，２０μｌ。以峰面积为横坐标，进样量（μｇ）为纵坐标，得回归方程Y＝７．８１２９５×１０－３＋３．１８７７４×１０－６X（r＝０．９９９９）。结果表明梓醇的进样量０．２６４～１．７６μｇ与峰面积呈良好的线性关系。２．１．3供试品溶液的制备与测定精密称取地黄叶干燥粉末０．５ｇ（过２０目筛），每次加提取溶媒５０ｍｌ提取，提取液静置，放凉，滤过，定容至１００ｍｌ容量瓶中，摇匀。进样５μｌ测得峰面积，计算梓醇含量。２．１．4精密度吸取梓醇对照品液５μｌ进样，连续５次，测量峰

5、面积，RSD＝０．９０７％。２．１．5梓醇含量测定及加样回收率精密称取干地黄叶粉末０．５ｇ（过２０目筛），按最佳提取工艺，测得干地黄叶中梓醇含量为３．２８％。另取地黄叶干燥粉末，加入梓醇对照品，测定并计算回收率。平均回收率９９．７％。２．２正交实验设计梓醇属环烯醚萜类化合物，极性较大，通过预实验，选取４个因素，每个因素两个水平，以Ｌ８（２）７正交表安排实验（因素水平表见表１）。表1因素水平（略）２．３实验结果与分析按照“２．１．１”，“２．１．３”项下规定测定供试品溶液１～８号，梓醇含量计算结果见表２。对表２进行方差分析见表

6、３。表2正交实验结果（略）表3方差分析（略）由表２～３数据分析显示，根据极差Ｒ的大小，分出各因素及交互作用的主次关系为Ｂ＞Ａ×Ｂ＞Ａ＞Ｃ＞Ｄ＞Ａ×Ｃ，可见Ａ×Ｂ也是影响实验结果的重要因素，为此，列二元搭配均值表，见表４。方差分析结果显示提取方法（Ｂ）对梓醇的提取效果影响最大，考虑交互作用，最佳工艺条件为Ａ１Ｂ２Ｃ２Ｄ２。表4A和B的二元（略）3讨论笔者进行了提取条件的预试验，提取溶媒选择时，对水，甲醇，乙醇，８０％乙醇进行比较，结果用水、甲醇提取时梓醇含量明显高于乙醇，８０％乙醇，依次为１．９３％，１．７４％，１．１６％，１

7、．２７％，故选择水、甲醇两个水平；比较了回流、超声、冷浸３种提取方法，结果回流、超声的提取效果明显好于冷浸；比较了提取１次，２次，３次，结果提取２次、３次在提取效果上差别不明显，故确定１次、２次为两个水平；提取时间为０．５，１．０，１．５ｈ，测得梓醇含量分别为１．６３％，１．９１％，１．８９％，１ｈ和１．５ｈ差别不明显，故选择提取时间为０．５，１．０ｈ两个水平。流动相的选择本实验比较了２％、５％、１０％的甲醇－水溶液系统，以及０．５％，２％，５％的乙腈－水溶液系统和直接用水作流动相多种条件，其中甲醇－水系统中样品的峰形很差，

8、２％，５％的乙腈－水作为流动相时峰拖尾较明显。通过比较，笔者选用０．５％的乙腈作为本次实验的流动相，指标成分保留时间适宜，且样品分离效果好，峰形好。地黄叶中梓醇含量约为３．０％，远高于地黄根，地黄叶的产量约为根的１／４，每年大量的地黄叶白白的扔掉或烧掉，鉴于地黄叶丰富的资源和较高的梓醇含量