正交实验法优选白芍中芍药苷的醇提工艺

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1、正交实验法优选白芍中芍药苷的醇提工艺作者：侯继秋，尹寿玉，柳明洙【关键词】白芍；,,芍药苷；,,高效液相色谱法；,,提取方法　　摘要：目的建立白芍中芍药苷的最佳醇提工艺。方法以芍药苷为考察指标，用高效液相色谱法进行含量测定，并用正交试验法优化提取条件。结果用80%乙醇回流提取芍药苷两次，第1次用8倍量乙醇，第2次用6倍量乙醇，1h/次。结论乙醇浓度和提取时间对白芍中芍药苷的提取率有较大影响。　　关键词：白芍；芍药苷；高效液相色谱法；提取方法　　Abstract:ObjectiveToestablishanoptimale

2、xtractmethodofpaeoniflorinfromRadixPaeoniaeAlbainedbyHPLC,andtheorthogonaltestizetheextractingconditions.ResultsThepaeoniflorininRadixPaeoniaeAlbae,8and6timesinvolumevseofextractionhaveagreatinfluenceupontheextractingefficiencyofpaeoniflorin.　　Keyl浸泡，每隔1h称量药渣重量，至

3、重量不变化为止，结果表明药材浸泡2h，水份吸收完全，吸水率为18.6%。　　2.2.2提取工艺取白芍饮片9份，每份27g，浸泡2h，按正交试验表进行实验，见表2，合并两次提取液，脱脂棉滤过。　　表2正交实验表（略）　　2.3芍药苷的测定方法　　2.3.1色谱条件与系统适应性实验［3］色谱柱DiamonsiC18(250mm×4.6mm,5μm)柱；检测波长230nm；流动相为乙腈-0.1%冰醋酸（14∶86）；流速1.0ml/min；进样量10μl；柱温25℃。　　2.3.2对照品溶液的配制精密称取芍药苷对照品0.6mg

4、，置10ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度（0.06mg/ml），摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，即得。　　2.3.3供试品溶液的配制分别将9份提取液浓缩定容至100ml，精密吸取0.5ml定容至50ml，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得。　　2.3.4线性范围考察精密吸取芍药苷对照品溶液2，4，6，8，10，12，14，16，18，20μl，依次进样，以进样量（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，进行线性回归，得回归方程Y=37575X-76785，r=0.9993，表明芍药苷在0.12～1.2μg范围内

5、进样量与峰面积呈良好线性关系。　　2.3.5精密度实验精密吸取同一对照品溶液，重复进样5次，测得其峰面积的RSD为1.39%。　　2.3.6含量测定取对照品溶液与供试品溶液在上述色谱条件下进样，测定。结果见表2。　　2.4正交试验结果分析实验安排和结果见表2，方差分析见表3。根据直观观察和表3方差分析显示，A因素对芍药苷提取有显著性影响，各因素作用主次为ACB，A因素中以K2最大，C因素中以K3最大，B因素中K1K2≈K3,K1与K2（或K3）无显著性差异，考虑到实际生产，B3成本低于B1，故选择最佳工艺为A2B3C3，

6、即用80%乙醇加热回流2次，第1次用8倍量乙醇，第2次用6倍量乙醇，1h/次。　　表3方差分析（略）　　2.5验证实验按照最佳提取工艺提取药材4次，按上述方法测定，结果芍药苷平均含量为1.7385%（RSD=0.42%，n=4），说明该工艺稳定、可靠，达到提取条件优化的目的。　　3讨论　　3.1本文通过正交试验优选出能够获得较高芍药苷提取率的方法，提高了药材的利用程度，它将有助于提高含白芍药物制剂的有效成分含量，对提高药物的疗效具有一定的意义。　　3.2考虑到第一次提取时药材对溶剂会有吸附，所以设计提取方案时第1次的溶剂

7、用量比第2次多。　　3.3经验证试验认为优选的提取方案能够提高芍药苷的提取率，同时这种方案也比较稳定，是一种比较好的提取方式。　　3.4芍药苷对热不稳定，易水解，在回流提取时温度不宜过高。　　3.5芍药苷标准品极易吸潮，使用前应置五氧化二磷减压干燥器中干燥12h以上后使用。　　参考