白芍中芍药苷的提取工艺-论文.pdf

白芍中芍药苷的提取工艺-论文.pdf

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1、北方药学2014年第11卷第2期59白芍中芍药苷的提取工艺李兰城(内蒙古医科大学呼和浩特010059)摘要:目的:以渗漉法研究白芍中芍药苷的提取工艺。方法:采用正交试验设计,以芍药苷为指标,用高效液相色谱法进行分析测定,系统考察不同浓度溶剂、不同浸渍时间、不同渗漉体积对芍药苷提取率的影响。结果:由正交实验得出,浸渍24小时用l5倍体积70%的乙醇渗漉提取可以获得较高的芍药苷提取率。结论:浸渍时间和溶剂浓度对白芍中芍药苷的提取率有较大影向,而当渗漉体积增加到一定程度时对芍药苷的提取率影响变小。关键词:白芍芍药苷HPLC法渗漉提取中图分类号:R284.2文献标识码:B文章编号:1672

2、—8351(2014J02—0059—02白芍为毛莨科植物芍药PaeonialactifloraPal1.的干燥根lll。rA/:蕊丽~r其主要成分芍药苷是蒎烷单萜苷类化合物,具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗、抗菌和抗血小板凝集等功效I2],用于治疗头痛眩晕、胁痛、腹痛、四肢挛痛、血虚萎黄、月经不调、自汗、盗汗。现代药理实验表明,它具有双向的免疫调节作用,可使异常的免疫功能恢复正常为深入研究其药用价值,提高其提取T艺的科学性和合理性,有文献报道用不同浓度的乙醇、正丁0.0255.07.51a012.515.017.5rdn醇和甲醇对白芍药材中的芍药苷进行提取,也有文献报道对照品色谱

3、图用超声提取法提取白芍药材中的芍药苷,还有文献报道用水提取白芍药材中的芍药苷I91。本实验经过对上述文献的认真研究对比推敲,并结合T厂实际生产需要,采用渗漉法用不同浓度的乙醇作溶剂,以白芍中芍药苷的含量为指标,采用正交试验优选其最佳提取T艺,为生产提供科学依据。仰J丽咄厩1仪器与试药浸渍装置(烧杯500m1)、渗漉提取装置(中药多功能渗漉器、提取液收集器)、浓缩装置(中药浓缩机170B,湖北立能);日本岛津LC—IOATVP高效液相色谱仪,SPD一10AVP检测器,CDM一10AVP色谱工作站。白芍药材(产地安徽,含量1.6%,符∞25∞751∞12515015合药典规定);芍药苷

4、对照品(批号110736—200630,来自中国供试品色谱图药品生物制品检定所);乙腈(色谱纯);磷酸(0.1%);无水乙醇(分析纯)。2方法与结果分别称取干燥白芍药材200g,在平行操作条件下,按下述因素水平表和正交试验表进行浸渍、渗漉、浓缩并定容至芍药苷转移率=鬟糟车等舅暮暮{l;}暑著×00%500ml,备用。2.5方法:按照2项下的实验过程,以乙醇为溶剂,按k(34)正2.1正交试验:以影响白芍中芍药苷提取物收率的浸渍时间(因交表进行渗漉提取,提取液适当浓缩,定容至500ml量瓶中,素A)、溶剂浓度(因素B)、溶剂体积(因素C)为考察因素,以摇匀,备用。芍药苷按“2.4”项

5、下测定。实验数据见表2。芍药苷的含量为指标,依次进行试验,因素水平丁见表是1。将正交试验结果(表2)进行方差分析,结果见表3。表1因素水平表~●表3方差分析结果表2.2色谱条件:色谱柱:kromasil(250mmx4.6ram,5u1);流动相:乙腈一磷酸(14:86);检测波长:230nm;流速:1.0ml/min;柱温:2.6各因素对提取效果的影响35℃;进样量:20l。2.6.1浸渍时问对提取效果的影响:浸渍时间对提取效果有显著2.3溶液制备的影响。浸渍时间不够,固液接触不充分,提取效果不好,浸渍2.3.1对照品溶液的制备:取在五氧化二磷减压干燥器中干燥时间过长提取含量基本

6、不变,所以确定浸渍时间为24小时。36小时的芍药苷对照品约1.6mg,精密称定,置25ml量瓶中,2.6.2乙醇浓度对提取效果的影响:当乙醇浓度偏低时,一些亲用甲醇溶解稀释定容至刻度,摇匀,制成每lml含0.064mg的水性的蛋白质、黏液质、果胶、淀粉和部分多糖及其他水溶性溶液,即得对照品溶液。杂质会溶于杂质中,给后续的操作带来困难。而乙醇浓度太2.3.2供试品溶液的制备:分别精密吸取定容后的白芍提取液高,可使植物细胞蛋白质很快凝同,妨碍乙醇向植物细胞内部5ml置lOOml量瓶中,用稀乙醇定容至刻度,再精密吸取lml渗透,从而影响浸出。所以确定乙醇浓度为70%。置lOml量瓶中,同

7、样用稀乙醇定容,摇匀,即得供试品溶液。2.6-3固液比对提取效果的影响:在提取实验中,一般随溶剂用2.4测定法:精密吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相量的增加,提取效果会较好。但是,乙醇用量越大,回收乙醇所色谱仪测定,即可。需的时问越长,耗能越高,增加了提取成本。在实验和工业生转移率:根据白芍药材中芍药苷含量和成品得率,计算样产中,一般只要能达到一定的提取程度,就不必增加溶剂用品芍药苷转移率,结果如下:量。所以从提取效果、减小溶剂用量和降低浓缩负荷三方面综北方药学

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