白芍中芍药总苷类化合物的提取与分离工艺研究

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1、治法方药白芍中芍药总苷类化合物的提取与分离工艺研究薛建国狄留庆赵晓莉(南京中医药大学,江苏南京210046)提要目的:研究白芍中芍药苷类化合物的提取工艺以及大孔树脂对此类化合物的分离、富集工艺。方法:以芍药苷含量为指标,确定提取工艺;以芍药苷的比吸附量为指标,选择适合分离的大孔树脂类型;以芍药苷的比吸附量为指标,考察上样工艺;以芍药苷的比洗脱量为指标,考察洗脱工艺。结果:芍药苷的最佳提取工艺为药材加8倍量70%乙醇回流提取3次,每次1.5h。以AB-8型大孔树脂来分离芍药苷,采用动态上样方式,以10倍量20%

2、乙醇洗脱,滴速2.0ml/(min·cm2)分离效果最佳。结论:用AB-8型大孔树脂来分离、富集白芍中芍药总苷工艺可行。关键词白芍芍药苷提取与分离AB-8大孔树脂上样洗脱中图分类号R284.2文献标识码A文章编号1672-397X(2006)12-0055-04白芍为毛茛科植物芍药甲酰芍药苷等单萜苷类化合物,镇痛的主要物质基础[1]。本实验PaeoniaLactlfloraPall.的干燥简称芍药总苷,还含有部分三萜选取AB-8型大孔吸附树脂分离根,具有养血敛阴、平抑肝阳之化合物以及鞣质等。现代研究表芍药总苷

3、,并对树脂的上样工艺功效。白芍的主要有效成分为芍明,白芍具有抗炎、镇痛作用,芍及洗脱工艺进行了较为详细的药苷、白芍苷、氧化芍药苷和苯药苷等单萜类化合物是其抗炎、考察。基金项目:江苏省教育厅自然科学研究项目(02KJB360007)诊。3月前曾行妇科卵巢囊肿剥离术,术后1月开始病例4.眭某,男,48岁。2004年2月12日初诊。出现小腹痛,每遇受凉或饮食生冷诱发。经妇科检患者右上腹疼痛反复发作半年,发作1d。半年前查,B超,血、尿检查均未见异常。考虑为妇科手术后因胆囊结石行胆囊切除术,术后仍有反复的右上腹肠粘连

4、。患者舌淡紫气,脉沉迟。证属寒凝腹中,经脉疼痛,时作时止,止时如常,食油腻荤腥易作。今腹痛瘀滞,治以祛寒温经、化瘀止痛。处方:阵发性加剧,大便3d未行。血常规:WBC8.3×109/L,制川乌3g,制草乌3g,小茴香6g,甘草6g,桂枝N0.85,L0.15;B超、胃镜等检查未见异常。考虑为10g,当归10g,乌药10g,延胡索10g,川楝子10g,白术后肠粘连。观其舌红苔黄厚腻,脉弦滑。此属湿热芍20g。常法煎服。燥屎内结,治以清化湿热,通腑化瘀止痛。处方:本方服用5剂后见效,加减调整共服20剂症状醋柴胡1

5、0g,黄芩10g,枳实10g,厚朴10g,白芍消失,半年未发。10g,法半夏10g,制香附10g,广郁金10g,川芎10g,4清化湿热法生大黄6g,生甘草3g。常法煎服。许多肠粘连患者往往伴有感染或燥屎内结或服药2剂即大便通畅,腹痛缓解。本方服用7剂肠内湿热内蕴等等,常有腹痛伴便秘或腹泻,泻后去大黄加桃仁、红花各10g,共服21剂。随访半年下粘滞臭秽,伴口臭,舌红或焦燥起刺,苔黄燥或未发。黄腻,脉弦滑。证属湿热蕴结,经脉气血受阻,治作者简介:马朝群(1964-),男,副主任医师,在当清化湿热、通腑逐瘀。常用方

6、有泻心汤合小承读博士研究生,主要从事普外科疾病的诊治工作。气汤。常用药有:生大黄、黄芩、黄连、黄柏、红藤、收稿日期:2006-07-02败酱草、厚朴等。也可配入行血逐瘀之品,以求标编辑:冯广清本兼治。2006年第27卷第12期55治法方药1仪器、药品与试剂为溶剂,加热回流提取3次,每次为考察的3个因素,各取3个水仪器:Agilent1100型高效液1h,各份提取液减压回收溶剂尽平,制定因素水平表,见表2。每相色谱仪,BP210型电子天平,干,以流动相溶解并定容至份样品提取3次,合并提取液,以BECKMANJ-

7、25型高速离心机。250ml,备用,各平行3份。提取液中芍药苷含量为指标,选对照品:芍药苷(批号:0736-用L42.2.1.2供试液的含量测定取9(3)正交试验表进行实验。200116),购于中国药品生物制品上述各份样品溶液1ml至10ml2.2.2.2供试液的制备取白芍检定所。药材:白芍,购于南京中量瓶中,以流动相稀释至刻度,粉末20g,共9份,按照2.2.2.1实医药大学门诊部,由南京中医药摇匀,取10μl注入高效液相色验安排进行实验,各份提取液减大学中药鉴定教研室王春根教谱仪,按照2.1.1色谱条件进

8、行压回收溶剂近干,以流动相溶解授鉴定为毛茛科植物芍药测定,以标线计算含量。结果如并定容至500ml,备用。PaeoniaLactlfloraPall.的干燥表1所示,50%乙醇提取芍药苷2.2.2.3供试品含量测定按根。试剂及试药:甲醇(HPLC的含量高于水提取,同时发现醇2.2.1.2方法进行,由方差分析结果级),亚沸蒸馏水(自制),医用酒浓度越高,芍药苷含量反而明显表明,A因素不同水平间有显著性