白芍总苷微孔渗透泵片中芍药苷的含量测定

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1、白芍总苷微孔渗透泵片中芍药苷的含量测定【摘要】目的建立用RPHPLC法测定白芍总苷微孔渗透泵控释片中芍药苷含量的方法。方法采用DiamonsilC18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm)，以甲醇水磷酸（体积比33∶67∶0.2）为流动相，检测波长230nm。结果芍药苷质量浓度在20～100μg/mL范围内线性关系良好（r＝0.9995），平均加样回收率100.6％（n＝6）。结论本法准确、简便、专属性强，可用于白芍总苷微孔渗透泵控释片的质量控制。【关键词】高效液相色谱法白芍总苷芍药苷微孔渗透泵控释片　　Abstract:ObjectiveToestab

2、lishaRPHPLmethodfordeterminationofpaeoniflorinincontrolledporosityosmoticpumptabletsoftotalglucosidesofpaeony.MethodsADiamonsilC18colum(5μm,250mm×4.6mm)ethanolobilephase.Thedetection.ResultsThelinearrangeL(r=0.9995).ConclusionThemethodisconvenient,accurateandspecific,oticpumptablet

3、s.　　Keyoticpumptablets;HPLC　　白芍总苷（totalglucosidesofpaeony，TGP）为白芍干燥根中提取的有效成分［1-2］，芍药苷是其中的主要有效成分，占总苷的70％以上。白芍总苷具有多种生理及药理作用，能多途径抑制自身免疫反应，对炎症免疫性疾病疗效很好，还具有保肝、止痛功效［3-4］。市售白芍总苷胶囊主要用于治疗风湿性关节炎，系统性红斑狼疮，效果好，副作用小，但每日需服2～3次，每次2粒，长期使用剂量大，还具有腹泻的副作用。将白芍总苷制成12h控制释放的微孔渗透泵控释片，可以减少病人服用剂量，降低副作用发生率，提高药物的

4、安全性和稳定性，获得良好的治疗效果［5］。TGP微孔渗透泵控释片国内尚无报道，为有效的控制产品质量，本文用RPHPLC法测定该制剂中芍药苷的含量，本方法专属性强、准确、简便。　　1仪器与试药　　高效液相色谱仪：LC10ATVP泵，SPD10AVP紫外检测器（日本SHIMADZU公司）；色谱工作站：Hg/片）。　　2方法与结果　　2.1色谱条件　　　　色谱柱：DiamonsiolC18色谱柱（5μm,250mm×4.6mm）；流动相：甲醇水磷酸（体积比33∶67∶0.2）；流速：1mL·min-1；温度：室温；检测波长：230nm；进样量：10μL。　　

5、2.2溶液的制备　　2.2.1对照品溶液　　称取经五氧化二磷减压干燥24h的芍药苷对照品5mg，精密称定，置25mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。　　2.2.2供试品溶液　　　　取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取约0.1g，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理20min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL,置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。　　2.2.3阴性样品溶液　　　　按处方组成，取除白芍总苷外的其他成分，按工艺要求，制成不含白芍总苷得微孔渗透泵控释片，按“2.

6、2.2”项下的要求操作，即得。　　2.3系统适用性及专属性试验　　　　按“2.1”项下色谱条件，取对照品溶液，重复进样6次，RSD为0.9％，供试品溶液进样，芍药苷的保留时间约为13min，理论塔板数不低于3500，与最近峰的分离度为3.3，拖尾因子1.05，从图1可以看出，TGP微孔渗透泵控释片和其他组分分离良好，且无阴性干扰，专属性好。　　图1空白辅料（A）、芍药苷对照品(B)和白芍总苷(C)的色谱图（略）　　Fig.1HPLCchromatogramsofnegativecontrol(A),paeoniflorinstandardsubstance(B)

7、andtotalglucosides(C)　　2.4线性关系考察　　　　取经五氧化二磷减压干燥24h的芍药苷对照品约10mg，精密称定，置50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，配制浓度分别为20，40，60，80，100μg/mL，按“2.1”项下的色谱条件，依次进样10μL，测定峰面积，以峰面积（A）为纵坐标，对照液质量浓度(ρ)为横坐标绘制标准曲线，回归方程为A＝1.25×10-4ρ-1.2567，r＝0.9995。结果表明在20～100μg/mL范围内呈良好的线性关系。

8、　　2.5重复性试验