hplc法测定腰痛片中芍药苷含量

《hplc法测定腰痛片中芍药苷含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、HPLC法测定腰痛片中芍药苷含量【摘要】目的建立腰痛片中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，ShimpackVP-ODSC18(4.6mm×150mm,5μm）为色谱柱，甲醇-0.05%磷酸（体积比40∶65）为流动相，检测波长为230nm，流速为1.0ml/min。结果芍药苷线性范围为0.1448～2.8960μg，平均回收率为100.4％，RSD为1.53％（n＝6）。结论该方法操作简便，结果准确，灵敏度高，重现性好，能有效控制腰痛片的质量。【关键词】腰痛片；芍药苷；高效液相色谱法　　腰痛

2、片收载于《部颁标准》中药分册第5册，由杜仲叶、续断、赤芍等12味中药组成，具有强腰补肾、活血止痛的功效，临床效果较好［1］。部颁标准中没有收载该制剂的含量测定指标。已有　　2.7精密度试验　　精密吸取对照品溶液（0.0724mg/mL）10μL，重复进样6次，芍药苷峰面积RSD为1.82%。　　图1对照品（A）、样品（B）、阴性（C）HPLC图谱（a为芍药苷峰）（略）　　Fig.1HPLCchromatogramsofcontrol(A),sample(B)andnegativecontrol(C)　　

3、2.8稳定性试验　　分别于0，1，2，3，5，12，24，48h精密吸取同一批号（批号为20070201）供试品溶液10μL，按“2.1”项下测定，结果芍药苷峰面积RSD为1.25%，表明供试品在48h内稳定。　　2.9重复性试验　　取同一批号腰痛片（批号为20070201）6份，按“2.3”项下方法制备，并按“2.1”项色谱条件测定芍药苷的含量。结果芍药苷平均含量为3.57mg/g，RSD为1.93%。　　2.10加样回收率试验　　取本品（批号为20070201，含量为3.57mg/g）约0.3g，精

4、密称定，加入芍药苷溶液（1.0190mg/mL）1mL，按“2.3”项方法制备，分别测定，计算回收率，结果见表1。　　2.11样品含量测定　　取3批腰痛片分别按“2.3”项方法制成供试品溶液，进样测定芍药苷含量，结果见表2。　　表1芍药苷加样回收率测定结果（n＝6）（略）　　Tab.1Resultsofsamplerecoverytest(n=6)　　表2腰痛片中芍药苷的含量测定结果（n＝3）（略）　　Tab.2ResultsofpaeoniflorincontentinYaotongtablets　　

5、3讨论　　3.1在供试品溶液制备中，考虑到处方中含有药材细粉、树脂及挥发油等低极性的成分，参照2005年版药典中“赤芍”的方法，采用体积分数为50%的甲醇作为提取溶媒。　　3.2在流动性的选择上，参照2005年版药典中“赤芍”及“白芍”项，分别以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(体积比40∶65)、甲醇-0.05moL/L磷酸二氢钾溶液-醋酸-异丙醇(体积比67∶173∶4∶4)为流动相进行试验。结果以甲醇-0.05%磷酸（体积比40∶65）为流动相，芍药苷峰有很好的分离度和重现性。【参考