白芍中芍药苷含量测定

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1、白芍中芍药苷含量测定白芍为毛茛科植物芍药Paeonia.lactifloraPall.的干燥根，夏、秋两季采挖，洗净，除去头尾及细根，置沸水中煮制后除去外皮或去外皮后煮制，晒干。具平肝止痛、养血调经、敛阴止汗等功效。白芍的含量测定一般以其主要成分芍药苷为指示成分，本实验采用高效液相色谱法对其进行测定。1、定性分析（1）取白芍粉末5g,加乙醚50ml，加热回流10mim，滤过。取滤液10ml，蒸干，加醋酐1ml与硫酸4~5滴，先显黄色，渐变成红色、黄色，最后呈绿色。（2）取白芍粉末0.5g，加乙醇10ml，振摇5min，滤过

2、，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，展开，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱与对照品色谱相应位置显示相同颜色斑点。2、定量分析（1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键硅胶为填充剂；甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-醋酸-异丙醇（67：173:4:4）为流动相；检测波长为230nm。

3、理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于1500。（2）对照品溶液的制备：精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，摇匀，即得。（3）供试品溶液的制备：取白芍苷粉约0.5g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇约18ml，浸泡4h，超声处理（功率150W，频率20kHz）30min，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷C23H28O11不得少于0.80%。