芍药苷提取分离研究报告2

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1、...【前言】芍药苷主要来源于毛茛科植物芍药根,牡丹根,紫牡丹根。关于芍药的使用，我国很早就有书面记载，始载于《神农本草经》，“主邪气腹痛，除血痹，破坚积，寒热疝瘕，止痛利小便，意气”。我国明间用于治疗胸腹腰肋疼痛，自汗盗汗，阴虚发热，月经不调，崩漏带下。现代研究表明其主要有效部位为芍药总苷，赤芍提取物含芍药甙(Paeoniflorin)、芍药内酯甙(Albiflorin)、氧化芍药甙(Oxypaeo-niflorin)、苯甲酰芍药甙(Benzoylpaeoniflorin)、芍药吉酮(Paeoniflorigenone)、芍药新甙(Lactiflor-

2、in)、胡萝卜甙（Daucosterol），赤芍精（d-儿茶精，d-Catechin）及没食子鞣质（Gallotannin），苯甲酸（Benzoicacid），挥发油、脂肪油、树脂、糖、淀粉、黏液质、蛋白质等，主要成分为芍药苷，其具有镇静、解痉、抗炎、抗应激性溃疡病、扩张冠脉血管、对抗急性心肌缺血以及抑制血小板凝聚等多方面的作用，而且毒性小。临床上已试用于治疗冠心病，老年性疾病，增强体质与免疫功能、抗炎止咳、祛痰平喘等方面，尤其是老年慢性呼吸道疾病的治疗中可作辅助药物。【理化性质】芍药苷（Paeoniflorin）又名芍药甙，化学名为：β-D-Gluco

3、pyranoside,5,6-[(benzoyloxy)methyl].tdtrahydro-5-hydroxy-2-methyl-2,5-methano-1H-3,4-dioxacyclobuta[cd]petalen-1a(2H)-yl,[laR-(1aα,2β,3aα,5a,5aα,5bα)]-分子式C23H28O11,分子量480.45，熔点196℃。本品为吸湿性无定形粉末，四醋酸酯为无色针状结晶，属蒎烷单萜苷，极性较大。药典记载，芍药苷遇香草醛会显现蓝紫色。本次试验的意义在于通过改进分离工艺来提高芍药苷的分离效果，以便应用于工业化大生产。...

4、...【仪器试剂】材料：赤芍干燥根切片500g。（由实验室提供）仪器：名称规格或型号数量备注圆底烧瓶500、1000、2000mL/24mm各1只球形冷凝管400mL/24mm×21支烧杯100、1000mL各1只锥形瓶250、1000mL各1只铁架台1副带铁夹玻璃棒一根克氏蒸馏头24mm×2一只尾接管24mm×21支数字恒温水浴锅HH-2型4孔1台国华电器有限公司SHB-3循环水式真空泵、2孔1台郑州长城科工贸有限公司布式漏斗400mL1只旋转蒸发仪1台展开缸1个蒸发皿1个玻璃板5cm×10cm25块三角瓶50mL20个层析柱8×100cm1根钢盆1只

5、胶头滴管1支吸耳球2个量筒10mL1支移液管0.50mL1支具支试管50mL1支钉子漏斗1个烘箱一台试剂名称规厂家及批号用量格乙酸乙酯CP天津市东丽区天大化学试剂厂200802183000mL98%乙醇4000mL甲醇CP洛阳昊华化学试剂有限公司060403500mL三氯甲烷CP天津市富宇精细化工有限公司80423500mL活性炭CP350g硅胶GCP青岛海浪硅胶干燥剂厂310g......有关芍药苷的提取常用水提、醇提以及超声三种方法。由于水提率不如醇提，而超声又会影响芍药苷结构的稳定性，所以采用醇提。分离采用活性炭吸附及硅胶柱层析。具体操作流程如下：

6、【流程图】：赤芍粉末（500g）70%乙醇回流3次，1h/次，合并提取液过滤药渣滤液减压浓缩(T≤60℃)浓缩液乙醇水溶液（回收）1500ml水溶解300g活性炭吸附过滤滤液活性炭水洗至无色（过滤）活性炭滤液30%醇洗醇水溶液（回收）活性炭80%醇洗直到TLC鉴定没有芍药苷滤液活性炭减压浓缩（T≤60℃）乙醇溶液（回收）浸膏硅胶柱层析（干法）纯乙酸乙酯洗脱洗脱液减压浓缩至干芍药苷......【具体操作】醇水溶液回流提取赤芍干燥根切片500g，用粉碎机粉碎成细粉。取250g加入2000mL圆底烧瓶中，分别以8倍、6倍、4倍量70%乙醇提取3次，每次提取1h

7、。每提取一次便浓缩一次，回收乙醇便可循环利用，合并3次的浓缩液。另一半药材以同样的方式处理，合并所有的浓缩液。活性炭吸附分离取部分浓缩液稀释，加入活性炭吸附，过滤，将滤液和原液进行硅胶薄层点样，喷以显色剂，观察活性炭是否能将芍药苷吸附住，TLC鉴别如下：展开剂——氯仿：乙酸乙酯：甲醇：甲酸40：5：10：0.2（药典）。显色剂——香草醛：甲醇：硫酸5：80：15。配置方法：取0.1g香草醛，以10mL浓盐酸溶解，取其2.5mL溶液于显色喷瓶中，加甲醇40mL，再加浓硫酸7.5mL，摇匀即得。药典记载，芍药苷遇香草醛会显现蓝紫色斑点。右边为吸附后滤液点样点

8、，左边为吸附前样液样点。箭头所指为蓝紫色斑点。由TLC鉴别可知，芍药苷可以被活性