煎煮法提取赤芍中芍药苷的研究

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1、从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果煎煮法提取赤芍中芍药苷的研究【摘要】目的研究常规煎煮法提取赤芍中芍药苷的方法。方法采用正交实验设计,考察乙醇浓度、提取时间、提取次数、提取温度对煎煮法提取芍药苷的影响并进行优化。结果最佳煎煮法提取赤芍中芍药苷的工艺是80℃下40%乙醇提取3次,h/次,芍药苷提取率为/g。结论煎煮仍是常用的中药提取方法,该研究为赤芍煎煮法提取提供参考的优化方法和工艺条件。【关键词】煎煮法;赤芍;芍药苷;正交实验赤芍RadixPaeoniaeRubra为毛茛

2、科植物芍药Paeonialactiflorapau或川赤芍的干燥根,在神农本草经和历代医籍文献中均有记载,其功效为清热凉血、祛瘀止痛。赤芍有免疫调节作用,临床常用于肿瘤和血瘀症的治疗,尤以肝病常见[1]。国内外研究表明,其主要有效部位为赤芍总苷[1,2],赤芍总苷中的主要成分为芍药苷,芍药苷具有扩张血管、镇痛镇静、抗炎抗溃疡、解热解痉、利尿、抗应激性溃疡病、扩张冠脉血管、对抗急性心肌缺血以及抑制血小板凝聚等多方面作用,而且毒性小,临床已用于治疗冠心病。赤芍提取方法很多,包括超声波提取[3]、水煎煮[4]、微波提取[5]等,使用的提取溶剂包括水、乙醇、甲醇等[6],然而常

3、规的煎煮法仍然是目前药典和工业课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果实际应用最常用的提取方法。本文采用L16(45)正交设计实验,综合考虑水和乙醇作为溶剂,以乙醇浓度(当浓度为0时即为水煎煮)、提取时间、提取次数和提取温度等工艺条件为考察因素,以芍药苷含量为考察指标,确定煎煮法提取赤芍中芍药苷的最佳工艺。1仪器与试药日本岛津液相:LC-10ATvp,SPD-M10A

4、vp二级管阵列检测器(DAD),SIL-10AD自动进样器,CLASS-VP色谱处理系统。电子天平,恒温水浴锅。赤芍(净制中药饮片,杭州中药饮片厂);芍药苷对照品(购于中国药品生物制品检定所);甲醇(色谱纯);乙醇(分析纯);桶装纯净水经Milipore过滤后使用。 方法与结果.1高效液相色谱分析.色谱条件色谱柱:AgilentC1柱(150mm×,μm);流动相:甲醇-%醋酸(30∶70);流速:ml/min;检测波长:230nm;进样量:20μl。保留时间约在min。柱温:30℃。.1.对照品溶液的配制精密称取芍药苷标准样品,置50ml量瓶中,加30%的甲醇定容至刻

5、度,摇匀,即得对照品溶液(/ml)。.1.标准曲线的绘制分别精密称取芍药苷标准品,用30%甲醇定容至50ml(/ml),取该溶液依次进样,,,,,,课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果μl,以色谱峰峰面积积分值对进样量回归,回归方程为Y=-+,r=,线性范围是~μg。.芍药苷的提取按正交设计实施实验,每次称取赤芍饮片10g,溶剂用量固定为10倍,提取完毕后,用10

6、ml的移液管量取提取液ml,稀释至ml,然后从稀释后的提取液中移取1ml于离心管中,1000r/min的条件下离心10min,取样进行高效液相分析芍药苷浓度,并计算芍药苷得率。其中芍药苷得率为单位质量赤芍药材提取出来的芍药苷质量,单位为mg/g。.最佳工艺条件的研究采用L16(45)正交试验设计表,对乙醇浓度、提取时间、提取次数、提取温度4个因素进行考察,并进行方差分析。结果见表1~2。由表1~2可得各因素对芍药苷提取率的影响大小次序为C>B>A>D,最佳工艺条件为A2B4C3D4,即以40%乙醇为提取溶剂,100℃提取3次,h/次。由于80℃和100℃下的提取率非常相

7、近,故从能源节约的角度出发,选择提取温度80℃。提取次数增加1次,不仅增加10倍溶剂倍量,并且40%乙醇回收过程也较为耗能,提取次数为3次和4次差别在10%以内。综合考虑,在实际生产中,为了节约能耗和成本,最佳工艺方案为以40%乙醇为提取溶剂,80℃提取3次,h/次。按上述最佳工艺条件对芍药苷的提取工艺进行验证,结果芍药苷提取率为/g。表1正交实验表方差分析结论课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课

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