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时间:2018-11-25
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1、正交实验法优选复方降脂灵的提取工艺作者:陈红红,郭姣,唐春萍,郭彤,何伟【摘要】 目的优选中药复方降脂灵的提取工艺。方法采用正交实验法,以出膏率和提取液中齐墩果酸的含量为指标进行优选。结果复方降脂灵的最佳提取工艺为加水12倍量,提取3次,2h/次。结论对于出膏率,提取次数有显著性影响;对于齐墩果酸,提取次数、加水量和提取时间3个因素均无显著性影响。【关键词】复方降脂灵正交实验提取工艺齐墩果酸出膏率复方降脂灵(原名丹七降脂汤)为广东药学院郭姣教授临床经验方,主要由女贞子、白术、杜仲等8味中药组成,临床上在降血脂、降血糖和改善血流变等方面均有良好的作
2、用。其汤剂和粉末胶囊经临床、初步药效学研究,均证实疗效确切而无明显毒副作用[1]。女贞子是本复方中的君药,而齐墩果酸是女贞子的主要药效成分之一。齐墩果酸除了能用于治疗急性黄疸型肝炎、慢性迁延型与活动型肝炎和抗癌辅佐药物外,还具有降糖、降血脂、抗炎、抗病毒、抗衰老及增强免疫的作用[2]。通过水提取、90%乙醇提取、70%乙醇提取、半仿生提取和综合提取等不同提取工艺的药理学实验,结果表明以水提取法的药效为最好[3]。水提取法工艺简单、成本低,而且药效好。为了研究水提取工艺的最佳条件,用正交实验法,以出膏率和齐墩果酸含量为考察指标,对水提取工艺条件进行优
3、选,为生产提供依据。 1材料与仪器 1.1材料女贞子、杜仲、大蓟、白术、田七等中药均购自广东省药材公司,经广东药学院生药学专家刘基柱老师鉴定为真品。 1.2仪器与试剂T6紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);HH-6电子恒温水浴锅(苏州威尔实验用品有限公司);GZX-9420MBE电热恒温鼓风干燥箱(上海博迅实业有限公司医疗设备厂)。齐墩果酸对照品由中国药品生物制品检定所提供;香草醛(指示剂,天津市福晨化学试剂厂);薄层层析硅胶H(层析用,青岛海洋化工厂)和羧甲基纤维素纳盐(CMC-Na)800-1200为化学纯;其它试剂均为分析纯
4、。齐墩果酸对照品使用液:精密称定齐墩果酸对照品10mg,用三氯甲烷配制成浓度为0.2mg/ml的溶液。硅胶板的制备:称取硅胶H5g,放入研钵中,加入1%CMC-Na溶液适量,调成糊状,均匀涂布于洁净的玻璃板(20cm×4cm)上,使其表面均匀光滑。于室温下晾干后,置于烘箱内加热活化,在温度105℃左右保持活化30min,然后放入干燥箱中保存,备用。 2方法 2.1工艺设计 采用加热回流的提取方法,提取时选择了加水量、提取时间及提取次数3个因素,每个因素选取三个水平设计了正交实验方案,实验因素水平见表1。根据以上因素水平,选择L9(3)4正交设
5、计表,按照正交实验表项下的实验条件进行提取,用出膏率及齐墩果酸的含量作为考察指标,对水提工艺条件进行优选。 2.2样品溶液的制备药材经60℃恒温烘30min,稍加捣碎,称取处方药材共64g。按正交实验表项下设计的实验条件以加热回流方式进行提取,合并水提取液。将上述提取液浓缩,定容至一定体积,制得样品溶液。表1提取实验水平因素(略) 2.3出膏率测定精密量取一定体积样品溶液,置于已干燥恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸发至近干,再放置烘箱于105℃烘3~4h,置干燥器中冷却至室温,精密称量质量,按下式计算出膏率。 出膏率(%)=W’W×VV’×10
6、0%W′(g)为浸膏质量,W(g)为药材质量,V为样品溶液总体积,V′为量取样品溶液的体积。 2.4齐墩果酸的含量测定 2.4.1标准曲线的制备采用高氯酸-香草醛比色法测定齐墩果酸的含量[4]。精密量取齐墩果酸对照品使用液(0.2mg/ml的三氯甲烷溶液)0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6ml(0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2mg),分别置于刻度离心管中,水浴挥干溶剂,各精密加入5%香草醛乙酸溶液0.2ml,高氯酸0.8ml,混匀,置于70℃恒温水浴上加热15min,冷却至室温,精密加入醋酸乙酯4ml,摇匀。以试剂为空
7、白,在555nm处测定吸光度值,结果见表2。并以吸光度A对对照品使用液体积V进行直线回归,得回归方程A=0.9425V+0.0052,r=0.9978。表2标准曲线测定数据(略) 2.4.2样品测定精密量取一定体积的样品溶液,浓缩成稠膏,干燥,称量质量。精密称取上述膏体10g于圆底烧瓶中,加入三氯甲烷30ml,70℃恒温水浴回流1h。用分液漏斗分出三氯甲烷层,于残渣中再加入三氯甲烷30ml,同样回流提取1h,合并三氯甲烷溶液,无水Na2SO4干燥,过滤,挥干溶剂,再用三氯甲烷定容至5.00ml,备用。用精密吸取样品溶液5μl,对照品溶液30μl
8、点于同一硅胶板上,用三氯甲烷-甲醇-冰乙酸[5](40∶1∶1)展开10cm,取出,挥干溶剂,再放入饱和碘蒸气缸中显色,定
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