正交实验法优选复方降脂灵的提取工艺论文

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1、正交实验法优选复方降脂灵的提取工艺论文陈红红,郭姣,唐春萍,郭彤,何伟【摘要】目的优选中药复方降脂灵的提取工艺。方法采用正交实验法,以出膏率和提取液中齐墩果酸的含量为指标进行优选。结果复方降脂灵的最佳提取工艺为加水12倍量,提取3次,2h/次。结论对于出膏率.freelg,用三氯甲烷配制成浓度为0.2mg/ml的溶液。硅胶板的制备:称取硅胶H5g,放入研钵中,加入1%CMC-Na溶液适量,调成糊状,均匀涂布于洁净的玻璃板(20cm×4cm)上,使其表面均匀光滑。于室温下晾干后,置于烘箱内加热活化,在温度105℃左右保持活化30

2、min,然后放入干燥箱中保存,备用。2方法2.1工艺设计采用加热回流的提取方法,提取时选择了加水量、提取时间及提取次数3个因素,每个因素选取三个水平设计了正交实验方案,实验因素水平见表1。根据以上因素水平,选择L9(3)4正交设计表,按照正交实验表项下的实验条件进行提取,用出膏率及齐墩果酸的含量作为考察指标,对水提工艺条件进行优选。2.2样品溶液的制备药材经60℃恒温烘30min,稍加捣碎,称取处方药材共64g。按正交实验表项下设计的实验条件以加热回流方式进行提取,合并水提取液。将上述提取液浓缩,定容至一定体积,制得样品溶液。

3、表1提取实验水平因素(略)2.3出膏率测定精密量取一定体积样品溶液,置于已干燥恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸发至近干,再放置烘箱于105℃烘3~4h,置干燥器中冷却至室温,精密称量质量,按下式计算出膏率。出膏率(%)=g/ml的三氯甲烷溶液)0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6ml(0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2mg),分别置于刻度离心管中,水浴挥干溶剂,各精密加入5%香草醛乙酸溶液0.2ml,高氯酸0.8ml,混匀,置于70℃恒温水浴上加热15min,冷却至室温,精密加入醋酸乙酯4ml,摇匀。以试剂为空

4、白,在555nm处测定吸光度值,结果见表2。并以吸光度A对对照品使用液体积V进行直线回归,得回归方程A=0.9425V+0.0052,r=0.9978。表2标准曲线测定数据(略)2.4.2样品测定精密量取一定体积的样品溶液,浓缩成稠膏,干燥,称量质量。精密称取上述膏体10g于圆底烧瓶中,加入三氯甲烷30ml,70℃恒温水浴回流1h。用分液漏斗分出三氯甲烷层,于残渣中再加入三氯甲烷30ml,同样回流提取1h,合并三氯甲烷溶液,无水Na2SO4干燥,过滤,挥干溶剂,再用三氯甲烷定容至5.00ml,备用。用精密吸取样品溶液5μl,对

5、照品溶液30μl点于同一硅胶板上,用三氯甲烷-甲醇-冰乙酸[5](40∶1∶1)展开10cm,取出,挥干溶剂,再放入饱和碘蒸气缸中显色,定位后再挥去碘,将斑点分别刮入具塞刻度离心管中,各加入5%香草醛乙酸溶液0.2ml,高氯酸0.8ml,混匀,同“2.4.1”标准曲线的制备项下操作。离心后取上清液于555nm处测定吸光度,同时做空白实验(在硅胶板上刮取与样品斑点同样大小的空白硅胶进行实验)。根据吸光度A,由回归方程计算出齐墩果酸的含量。3结果出膏率正交实验结果见表3。由表3可知,C因素的极差很小,因此把C因素与空白项合并,作为

6、误差项,方差分析结果见表4。齐墩果酸含量测定正交实验结果见表5,方差分析结果见表6。表3出膏率L9(3)4正交实验(略)由表3可见,RA>RB>RC,表明对出膏率的影响程度依次为A>B>C,即提取次数是主要因素,其次是加水量,提取时间的影响最小。A因素中A3>A2>A1,B因素B3>B2>B1,C因素C3≈C2>C1,从节约的角度,选择C2。从表4可见,提取次数对出膏率有显著影响,加水量和提取时间无显著性影响。因此,以出膏率为指标,优选出复方降脂灵水提取工艺的最佳条件为A3B3C2。表4出膏率方差分析(略)从表5可见,优先顺序

7、为A>C>B,即提取次数是主要因素,其次是提取时间,加水量的影响最小。A因素中A3>A2>A1,B因素B3>B1>B2,C因素C2>C3>C1。由表6可见,提取次数,加水量和提取时间3个因素对齐墩果酸的含量均无显著性影响。因此,以齐墩果酸含量为指标,优选出复方降脂灵水提取工艺的最佳条件为A3B3C2。表5齐墩果酸L9(3)4正交实验(略)表6齐墩果酸方差分析(略)正交实验结果表明,综合出膏率和齐墩果酸含量指标,最佳提取工艺为A3B3C2,即加水量为药材量的12倍,提取时间2h及提取3次,出膏率及所得齐墩果酸的含量最高。对于出膏

8、率,提取次数有显著性影响,加水量和提取时间无显著性影响;对于齐墩果酸,提取次数、加水量和提取时间3个因素的影响均无显著性差异。【

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