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1、正交实验法优选消喘贴膏提取工艺论文.freelizethepreparationprocessofXiaochuanTiegao.MethodsTheeffectivepoundimporatorinofDahurianAngelicaRootinedbyHPLC.Thebestconditionofpreparationprocessfortheethanol-extractionmethodumtechnicalcondition：adding2timesethanol,cooking1houran
2、d2timesethodisreliable,accurateandeasytooperate.Keyporatorin；HPLC；orthogonaldesign消喘贴膏是由白芷、白芥子、细辛、延胡索等6味中药制成的中药外用复方制剂,具有止咳、化痰、平喘的功能,主要用于慢性支气管炎、支气管哮喘。方中白芷为君药,而且处方量较大,其有效成分欧前胡素具有抗菌、平喘及抗过敏等作用。为了发挥药物的最佳疗效和经济效益,.freelpo.)Benth.etHook.f.var.formosana(Boiss.)Sh
3、anetYuan的干燥根,符合2005版《中华人民共和国药典》(一部)规定1；消喘贴膏(自制),批号20060516、20060517、20060518。甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯,水为重蒸水。2方法与结果2.1欧前胡素高效液相色谱测定方法的建立2.1.1色谱条件色谱柱：Sunfire-C18柱(4.6mm×150mm,5μm)；流动相：甲醇-水(65∶35)；流速：1mL/min；柱温：30℃；检测波长：300nm；进样量20μL。理论塔板数按欧前胡素峰计算应不低于3000,分离度大于1.5。色
4、谱图见图1。2.1.2对照品溶液的制备精密称取欧前胡素对照品5mg,置于50mL量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配成0.01mg/mL的对照品溶液。2.1.3标准曲线的制备分别精密吸取上述对照品溶液4、8、12、16、20、24μL,分别进样测定。以欧前胡素进样量(μg)为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),绘制标准曲线。计算回归方程为：Y＝11984344X－6590.87,r＝0.9998(n＝6)。结果表明,欧前胡素在0.04～0.24μg范围内呈良好的线性关系。2.2醇提取正交实验根据处方
5、药味有效成分的溶解特性,以乙醇为溶媒,采用回流法进行提取。提取过程中,综合考虑多种因素,优化回流提取的条件,选定乙醇浓度(A)、溶剂用量(B)、回流时间(C)、回流次数(D)为考察的4个因素,以欧前胡素含量为评价指标,按L9(34)正交设计法进行回流提取实验。因素水平设计见表1。按表2所安排的实验进行操作,每份试验称取药材1/4处方用量,加乙醇回流提取,滤过,合并滤液,浓缩后真空干燥。分别取干膏粉0.5g,研成细粉,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚10mL超声提取2次,每次15min,放冷滤过,滤液挥干
6、,残渣加甲醇溶解,并定容至10mL量瓶中,摇匀,分别吸取各20μL,注入高效液相色谱仪,测定欧前胡素的含量。结果见表2。表1因素水平表（略）表2正交实验结果（略）2.3方差分析将正交实验结果进行方差分析,结果见表3。表3欧前胡素提取工艺正交实验方差分析表（略）注：F0.05(2.2)=19.0,F0.01(2.2)=99。表2显示,各因素作用主次为ADCB,最佳工艺条件为A1B1C1D2。由表3方差分析表明：A因素对实验结果的影响具有显著性(P0.05),B、C、D因素无显著性差异(P0.05),从生产
7、上节约时间和能源、降低成本考虑,选B1C2D2,故得出合理的提取工艺条件A1B1C2D2,即加入2倍量90%乙醇回流提取2次,每次1h。2.4验证实验为验证上述结果的准确性,保证提取工艺的合理可行,按上述已确定工艺条件A1B1C2D2安排重复试验,结果见表4。表4验证实验结果（略）按上述得出的提取工艺进行验证实验,共3次,平均含量为83.74%,高于正交表中9个实验结果中的最高分。从上述结果可以看出,所筛选出来的工艺合理可行,稳定可靠,具有可操作性和重现性。3讨论消喘贴膏为我院传统制剂,原制备工艺是将药
8、材粉碎直接配制,我们将白芷等药材的有效部位进行提取。采用HPLC法测定白芷中欧前胡素含量的色谱条件源于2005年版《中华人民共和国药典》(一部),但以多种比例甲醇-水(55∶45、60∶40、65∶35)试验选择流动相,当比例为65∶35时,分离效果最好。本试验通过正交实验法优选了消喘贴膏的最佳提取工艺条件,即加入2倍量90%乙醇回流提取2次,每次1.0h。在最佳实验的基础上,按最佳工艺进行了验证实验,结果证明,该提取工艺简单、提取率高、操
