正交实验法优选骨蚀丸水提工艺-论文.pdf

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1、北方药学2014年第11卷第10期63正交实验法优选骨蚀丸水提工艺齐晓磊徐惠芳范彦博(1．湖北中医药大学2012级硕士研究生武汉430061；2．武汉市中医医院武汉43001~摘要：目的：优化骨蚀丸水提取的工艺条件。方法：以马钱苷的含量为评价指标，选择加水量、提取次数和提取时间为影响因素，进行(34)正交实验，优化提取工艺。结果：最佳工艺为用8倍量水提取3次，每次提取1h。结论：此方法简单，适合用于生产。关键词：骨蚀丸正交实验提取工艺马钱苷中图分类号：R284文献标识码：B文章编号：1672—8

2、351(2014)1O-0063—01骨蚀方为我院治疗股骨颈骨折术后继发股骨头坏死的临床滤液，放冷后，根据每组实验所得滤液的量，进行定容。经验方l】一1，该方由黄芪、当归、山茱萸、骨碎补、川续断等中药饮2．2．8实验结果：将定容后液体，经微孑L滤膜过滤，精密量取10pJ，片组成，能够明显改善临床症状及预防股骨头坍陷，在使用中无注入高效液相色谱仪，按照“2．2．1”项下实验条件，测量马钱苷的不良影响，充分发挥了中医特色与优势，在临床使用中有良好的峰面积，计算马钱苷的含量。结果见表2，方差分析见表3

3、。效果。我们针对处方中各味药的特点，采取合理的方法优化制表2正交实验设计及结果备T艺，制备疗效确切、服用方便的浓缩丸。本文以马钱苷含量为考察指标，采用正交实验法，优选骨蚀丸的提取工艺，为进一步优化其制备工艺奠定基础。1仪器与药材1．1仪器：DZTW型调温电热套(北京市永光明医疗仪器有限公司)；AUW120D型电子天平(日本岛津)；LC一20A高效液相色谱仪(日本岛津)。1．2药材：实验用药材来自湖北天济中药饮片公司，对照品马钱苷来自中国药品生物制品检定所(批号111640～200502)。2方法

4、与结果2．1正交实验设计：根据预实验，选取加水量(A)、提取时间(B)和提取次数(D)三个实验凶素，每个因素3个水平，按照(3)正交实验表进行实验。表1正交实验因素水平表2．2马钱苷含量测定2．2．1色谱条件：色谱柱型号：SinoChromODS—BP(250ramX4．6ram，51xm)，以乙腈：水(12：88)的比例进行洗脱，运行时间为30min，检测波长248nm，柱温为30℃，流速为1．0nal·rain～，进样量为10pd。2．2．2对照品溶液的制备：精密量取马钱苷对照品5．45b~

5、g，加水由以上数据可知各因素对测定结果的影响次序为D>B>A，溶解，定容至5m!，混匀，再精密移取lml，至25ml量瓶中，加水提取次数对结果产生显著影响，说明此因素对样品中马钱苷含至刻度，混匀，得浓度为43．60txg·ml一-的对照品溶液。量影响较大，加水量和提取时间对结果影响不明显。综合分析，2．2．3标准曲线的制备：精密移取对照品溶液1Ixl、21*1、5pJ、101xl、最佳提取工艺条件为ABID，即：加人8倍量的水，提取3次，每20txl、301xl，注入高效液相色谱仪，记录色谱网。

6、以峰面积为纵坐次提取1h。标，进样量(g)为横坐标，测得回归方程：v=1108598．22x一1882．332．2．9验证实验：按处方比例取份中药饮片，按上述最佳提取T(r=1．0000o结果表明，马钱苷在1～301xl范围内线性关系良好。艺条件进行验证实验，结果马钱苷的含量分别为72．370．51*g、2．2．4精密度实验：精密吸取同一对照品溶液10txl，重复进样检71．6btg，表明经正交实验优选的挥发油提取_丁艺稳定可行。测5次，记录峰面积，计算得到马钱苷峰面积的相对标准偏差3讨论RSD

7、=0．71％，结果表明测量实验精密度良好。本研究采用正交设计进行骨蚀丸的工艺优化研究，采用马2．2．5稳定性实验：精密吸取同一供试品溶液10txl，在“2．2．1”项下实钱苷的含量作为测定标准，结果表明，试验结果加入8倍量的验条件，分别于Oh，1h，2h，4h，8h和12h进样，测定峰面积，计算得水，提取1次，提取3h为最佳提取工艺。此方法简便，可行，成RSD=0．60％。结果表明，在测量时间内，样品溶液稳定『生良好。本低廉，具有较好的代表性，便于在生产中使用。2．2．6重复性实验：精密吸取同一

8、供试品溶液6份，每份10~xl，在参考文献“2．2．1”项下实验条件，测定样品峰面积，计算得到RSD=0．47％。『11张朝阳，董晓俊，覃剑，等．骨蚀丸并激光照射治疗非创伤性股结果表明样品重现性良好。骨头坏死的临床研究lJ1．中国实用医药，2012，7(23)：172—173．2．2．7样品的制备：按表2安排的实验条件，称取按处方量成倍f21张磊，赵敏，董晓俊．骨蚀丸治疗股骨颈骨折术后股骨头坏死量缩小的混合饮片每份74g，加入每组规定量的水，浸泡30min，的疗效观察IJ1．中国民族民间医药，2