资源描述：
《正交试验法优选金芍胶囊的醇提工艺》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、正交试验法优选金芍胶囊的醇提工艺【关键词】金芍胶囊/化学；盐酸小檗碱/分析；正交试验；色谱法，高压液 Abstract:ObjectiveTooptimizetheethanolextractionprocessofJinshaoCapsules.MethodsThecontentofberberinehydrochlorideandtheyieldofextractentization.ResultsTheconcentrationoftheethanolhadstrongereffectontheextractionthantheotherte
2、andextractiontimes.Theoptimizedtechnologyizedtechnologyesfirstandthensixtimesasmuchasthemedicalmaterial,onehoureachtime.ConclusionThisprocesshashigherextractionrateofberberinehydrochlorideandhasgoodstability,pleandeconomic,andissuitableforindustrialproduction. KeyasilC18色谱柱(4.
3、6mm×250mm,5μm),流动相：乙腈—体积分数0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g),流速：1.0mL/min,进样量：10μL,检测波长：265nm。 2.1.2对照品溶液的制备精密称取在100℃干燥5h的盐酸小檗碱对照品13.73mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解定容至刻度,摇匀,作为对照品母液。精密量取对照品母液5.0mL,置25mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,过微孔滤膜,即得。 2.1.3黄柏药材含量测定按文献［2］方法测定,平行3份,测定结果为35.32、34.46、34.74g/kg,平均含量
4、为34.84g/kg。 2.1.4供试品溶液的制备精密量取提取液5.0mL,置25mL量瓶中,加体积分数70%乙醇稀释至刻度,摇匀,过微孔滤膜,即得。 2.1.5缺黄柏阴性样品溶液的制备取缺黄柏阴性提取液,按2.1.4项下方法制备,即得。各溶液HPLC色谱图见图1。 2.3提取次数的筛选按处方比例取黄柏、当归等药材粗粉,加10倍量体积分数70%乙醇回流提取3次,每次1h,滤过。依法制备3份,按2.2项下方法分别测定各次提取率及得膏率。表1结果显示：提取2次与3次提取率及得膏率相差不大,为了节约成本,因此确定提取次数为2次。表1提取次数筛选结果(
5、略) 乙醇浓度的筛选按处方比例取黄柏、当归等药材粗粉,分别加入10倍量体积分数60%、70%、80%、90%的乙醇回流提取2次,每次1h,滤过,合并滤液,摇匀。平行制备3份,按2.2项下方法分别测定并计算提取率及得膏率。表2结果显示：提取率以体积分数70%、80%乙醇最高,得膏率体积分数60%乙醇最高,体积分数90%乙醇提取率及得膏率均较低,因此确定以体积分数60%、70%、80%乙醇进行正交试验。表2乙醇浓度的筛选结果(略) 2.5正交试验 2.5.1试验设计以乙醇用量、乙醇浓度、提取时间为因素采用3因素3水平正交设计表确定最终提取工艺。见表
6、3。表3因素水平表（略） 2.5.2正交试验方法与结果按处方比例称取黄柏、当归等药材粗粉,根据上述正交表进行试验,按2.2项下方法分别测定提取率及得膏率,采用综合评分法进行数据统计分析(其权重指数分别为0.8、0.2),以确定最佳提取工艺,数据及结果见表4,方差分析见表5。表5方差分析表（略） 从正交试验结果和方差分析可知,3个因素对盐酸小檗碱的提取率无显著性影响；得膏率中各因素的影响程度依次为B>A>C。体积分数60%乙醇提取,得膏率高但提取率较低,体积分数80%、70%乙醇提取结果相差不大,综合考虑,确定最佳提取工艺为A3B2
7、C1,即用体积分数70％乙醇回流提取2次,每次1h。表4正交试验数据及结果（略）注：s综合=s盐酸小檗碱提取率+s得膏率；s盐酸小檗碱提取率=p盐酸小檗碱提取/p最大盐酸小檗碱提取×0.8×100；s得膏率=p得膏/p得膏率最大值×0.2×100 2.5.3中试放大试验按处方比例称取黄柏、当归等药材粗粉,共25.5kg,加体积分数70%乙醇(8、6倍量)回流提取2次,每次1h。 表6结果显示：中试放大试验验证了上述正交试验法确认的提取工艺参数可行,其中盐酸小檗碱的含量为30.38g/kg,提取率为87.29%。表63批中试结果（略） 3讨论
8、黄柏具有抗菌消炎、降压等作用,其药理、临床作用之强弱,与盐酸小檗碱含量高低有直接关系［3］,而盐酸小檗碱易溶
