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1、正交试验法优选金芍胶囊的醇提工艺论文梁颖敏,蒋东旭,黄有带,景运条,王德杭,赖小平【摘要】【目的】对金芍胶囊的醇提工艺进行优选。【方法】以盐酸小檗碱的含量和得膏率为考查指标,采用正交试验法对提取工艺进行优选。【结果】与乙醇用量、提取次数相比，乙醇浓度对盐酸小檗碱的提取影响较大,优选出的最佳提取工艺为：采用为药材8、6倍量的体积分数70%乙醇分别回流提取2次,每次1h。【结论】该工艺盐酸小檗碱提取率较高,有较好的稳定性,且工艺简便经济,适合于生产。【关键词】金芍胶囊/化学；盐酸小檗碱/分析；正交试验；色谱法，高压液Abstract:ObjectiveTooptimizetheet
2、hanolextractionprocessofJinshaoCapsules.MethodsThecontentofberberinehydrochlorideandtheyieldofextractentization.ResultsTheconcentrationoftheethanolhadstrongereffectontheextractionthantheotherteandextractiontimes.Theoptimizedtechnologyizedtechnologyesfirstandthensixtimesasmuchasthemedicalmate
3、rial,onehoureachtime.ConclusionThisprocesshashigherextractionrateofberberinehydrochlorideandhasgoodstability,pleandeconomic,andissuitableforindustrialproduction.KeyasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相：乙腈—体积分数0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g),流速：1.0mL/min,进样量：10μL,检测波长：265nm。2.1.2对照品溶液的制备精密称取在10
4、0℃干燥5h的盐酸小檗碱对照品13.73mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解定容至刻度,摇匀,作为对照品母液。精密量取对照品母液5.0mL,置25mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,过微孔滤膜,即得。2.1.3黄柏药材含量测定按文献［2］方法测定,平行3份,测定结果为35.32、34.46、34.74g/kg,平均含量为34.84g/kg。2.1.4供试品溶液的制备精密量取提取液5.0mL,置25mL量瓶中,加体积分数70%乙醇稀释至刻度,摇匀,过微孔滤膜,即得。2.1.5缺黄柏阴性样品溶液的制备取缺黄柏阴性提取液,按2.1.4项下方法制备,即得。各溶液HPLC色谱图见图1。2.
5、2计算方法2.2.1得膏率精密量取提取液25mL,置于恒质量蒸发皿中,水浴蒸干,放入105℃的烘箱中,烘3h,取出,置干燥器中,放置30min,迅速称定质量,计算得膏率：干膏+蒸发皿-m蒸发皿)×V溶液总/(25×m药材)。2.2.2含量计算药),其中A样为供试品峰面积，A对为对照品峰面积，V样为提取液总体积（mL），ρ对为对照品浓度（mg/mL），m药为黄柏药材投料量（kg）..毕业，B为稀释倍数（B＝5）。2.3提取次数的筛选按处方比例取黄柏、当归等药材粗粉,加10倍量体积分数70%乙醇回流提取3次,每次1h,滤过。依法制备3份,按2.2项下方法分别测定各次提取率及得膏率。
6、表1结果显示：提取2次与3次提取率及得膏率相差不大,为了节约成本,因此确定提取次数为2次。表1提取次数筛选结果(略)乙醇浓度的筛选按处方比例取黄柏、当归等药材粗粉,分别加入10倍量体积分数60%、70%、80%、90%的乙醇回流提取2次,每次1h,滤过,合并滤液,摇匀。平行制备3份,按2.2项下方法分别测定并计算提取率及得膏率。表2结果显示：提取率以体积分数70%、80%乙醇最高,得膏率体积分数60%乙醇最高,体积分数90%乙醇提取率及得膏率均较低,因此确定以体积分数60%、70%、80%乙醇进行正交试验。表2乙醇浓度的筛选结果(略)2.5正交试验2.5.1试验设计以乙醇用量、
7、乙醇浓度、提取时间为因素采用3因素3水平正交设计表确定最终提取工艺。见表3。表3因素水平表（略）2.5.2正交试验方法与结果按处方比例称取黄柏、当归等药材粗粉,根据上述正交表进行试验,按2.2项下方法分别测定提取率及得膏率,采用综合评分法进行数据统计分析(其权重指数分别为0.8、0.2),以确定最佳提取工艺,数据及结果见表4,方差分析见表5。表5方差分析表（略）从正交试验结果和方差分析可知,3个因素对盐酸小檗碱的提取率无显著性影响；得膏率中各因素的影响程度依次为BAC。体积分数60%乙醇提取
