rphplc法测定镇咳灵合剂中橙皮苷的含量论文

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1、RPHPLC法测定镇咳灵合剂中橙皮苷的含量论文龙荣，祝文兵，彭芳玲，胡勤【摘要】目的：建立RPHPLC法测定镇咳灵合剂中橙皮苷的含量。方法：采用HypersilODS2（4.6mm×200mm，5μm）色谱柱，流动相∶乙腈水（19∶81），流速1.0mL/min，检测波长283nm。结果：橙皮苷在进样量为0.6328～5.0624μg/mL范围内线性关系良好.freelethodfordeterminationofthecontentofhesperidininZhenkelingmixture.Methods:Theseparat

2、ionedonaHypersilODS2(4.6mm×200mm,5μm)column.ThemobilephaseL/min,thedetecting.Results:ThehesperidinhadagoodlinearrelationbetL(r=0.9999,n=6),theaveragerecoveryethodple,accurateandrepeatable.ItcanbeusedforqualitycontrolinproductionofZhenkelingmixture.［Keyixture;Hesperidin;RP

3、HPLC;Assay镇咳灵合剂为我院自制制剂，由板兰根、陈皮、川贝、荆芥、金银花、桔梗、杏仁、地龙、浙贝母等中药组成，具有清热宣肺、止咳祛痰的功效，主治咽喉红肿、痰白稠黄、大便干结之热咳。原质量标准仅有常规检查及鉴别检查，无含量测定。橙皮苷为陈皮中所含有效成分，已有文献报道制剂中橙皮苷的含量测定方法［13］，但对镇咳灵合剂中橙皮苷的含量测定未见报道。本文采用反相高效液相色谱法对镇咳灵合剂中橙皮苷进行含量测定，以控制其内在质量，方法学考察结果令人满意。1仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪，Agilent1100Vstatio

4、ns工作站（Agilent公司，美国）；梅特勒托利多AB135S电子分析天平（瑞士）；TG16L，每毫升含陈皮药材70mg，批号：070320、070410、070428、070605、070710；甲醇、乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：HypersilODS2（4.6mm×200mm，5μm）；流动相：乙腈水（19∶81），流速：1.0mL/min；检测波长：283nm；柱温：30℃；进样量：10μL。理论塔板数按橙皮苷峰计算不低于2000。此条件下主峰与杂质峰达到基线分离（R1.5）。2.2对照品

5、储备液的配制精密称取橙皮苷对照品7.91mg，置25mL量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，得到浓度为0.3164mg/mL的橙皮苷对照品溶液，取上述溶液用甲醇稀释成质量浓度为63.28μg/mL的对照品储备液，备用。2.3样品溶液的制备精密量取1mL镇咳灵合剂，置于25mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理20min放置至室温，加甲醇稀释至刻度、摇匀、离心（15000r/min）10min，取上清液用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液备用。2.4空白样品及空白样品溶液的制备除陈皮外，按照处方比例精密称取所需各药材，按镇咳灵合剂的制备工艺制成相应的

6、空白样品。取空白样品1mL，按样品溶液的制备方法制成空白样品溶液。2.5空白干扰试验按照上述色谱条件，吸取空白样品溶液、对照品溶液、样品溶液，分别注入色谱仪，结果见图1。空白样品溶液中的组分不干扰样品溶液中橙皮苷的测定。橙皮苷的保留时间为12.1min。A空白样品B对照品C样品图1橙皮苷HPLC色谱图（1橙皮苷）2.6线性试验分别精密吸取63.28μg/mL的对照品储备液0.1、0.2、0.3、0.4、0.6、0.8mL于10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，分别精密吸取上述溶液10μL，进样，测定峰面积，以色谱峰面积（Y）为纵坐标，

7、对照品溶液浓度（X）为横坐标，外标法得橙皮苷标准溶液的线性回归方程为：Y=190.570X2.789（r=0.9999，n=6）。结果表明：橙皮苷浓度在0.6328～5.0624μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。2.7精密度试验精密吸取63.28μg/mL的对照品储备液0.3mL于10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得浓度为1.8984μg/mL橙皮苷对照品溶液，取上述溶液10μL，重复进样5次，以峰面积计算精密度，结果橙皮苷峰面积RSD为1.0%。2.8加样回收率试验精密量取已知含量的样品1mL，加入63.28μg/mL橙皮苷对照品

8、储备液1mL，橙皮苷加入量为63.28μg，按“2.3”项下方法操作，进样测定并计算回收率，结果见表1。表1橙皮苷加样回收率试验2.9稳定性试验取同一样品，按“2.3”项下方法操作，分别在制备