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1、HPLC法测定增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量作者：郭朝晖,魏舒畅,欧阳晓玫【摘要】目的建立增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,KromasilC18柱,以乙腈-水-磷酸(20∶80∶0.02)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长283nm,柱温35℃,进样量20μL。结果柚皮苷回归方程为：Y＝1.9896×106X－1.243×103,r＝0.9999,线性范围为0.1785～0.8925μg。橙皮苷回归方程为：Y＝1.9649×106X－1.015×104,r＝0
2、.9999,线性范围为0.07368～0.3684μg。柚皮苷平均回收率为97.24%,RSD＝1.21%。橙皮苷平均回收率为96.95%,RSD＝1.49%。结论方法简便、准确,重复性好,可作为增食颗粒的质量控制方法。【关键词】增食颗粒；高效液相色谱法；枳实；柚皮苷；橙皮苷增食颗粒系由全国名老中医于己百教授的经验方“于氏增食煮散”6演化而来,由砂仁、枳实、鸡内金、焦三仙、连翘、蒲公英等组成,经多年临床应用,对于治疗小儿厌食症具有很好的疗效。但原剂型味觉差、服用体积大、携带不方便。根据本方的用途
3、,将剂型改为颗粒剂,不仅方便服用,还能提高制剂的稳定性。为有效控制药品质量,本试验参照相关文献[1-4],以枳实中的柚皮苷和橙皮苷为质控成分,采用HPLC法进行了含量测定方法的研究。结果表明,该法操作简便、快速、重现性好,可用于其质量分析。 1仪器与试药高效液相色谱仪,Waters515泵,2487紫外检测器,717自动进样器,Empower色谱工作站(Waters公司)；KQ-250B超声波清洗器(昆山超声仪器公司)；AE204可变量程电子天平(瑞士梅特勒公司)。柚皮苷(批号0722-200
4、108)和橙皮苷(批号0721-9909)对照品由中国药品生物制品检定所提供；增食颗粒剂由甘肃中医学院药学院提供。乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯,水为超纯水。 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱：KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm)；流动相：乙腈-水-磷酸(20∶80∶0.02)；流速：1.0mL/min；检测波长：283nm；柱温：35℃；进样量：20μL。对照品、样品及阴性对照色谱图见图1。 2.2对照品溶液的制备6精密称取柚皮苷和橙皮苷对照品适量,加甲醇制成含柚皮苷3
5、5.700μg/mL和橙皮苷14.736μg/mL的对照品混合溶液。 2.3供试品溶液的制备取本品10袋,研细,精密称取约0.2g,置25mL容量瓶中,加甲醇20mL,超声处理40min,放冷,加甲醇定容,摇匀,经0.45μm微孔滤膜滤过,即得。 2.4线性关系考察精密吸取柚皮苷和橙皮苷对照品混合溶液5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μL,进样,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积为纵坐标、含量(μg)为横坐标绘制标准曲线。柚皮苷回归方程为：Y＝1.9896×106X－1.243×
6、103,r＝0.9999,线性范围为0.1785～0.8925μg；橙皮苷回归方程为：Y＝1.9649×106X－1.015×104,r＝0.9999,线性范围为0.07368～0.3684μg。结果表明,柚皮苷和橙皮苷进样量与峰面积呈良好线性关系。 2.5阴性对照试验6取去枳实的阴性制剂,按“2.3”项下方法制备供试液,按上述色谱条件测定。结果阴性对照溶液在与橙皮苷和柚皮苷相同保留时间处,无色谱峰出现。 2.6精密度试验精密吸取对照品溶液20μL,重复进样,按上述色谱条件测定,测得柚皮苷峰
7、面积的RSD＝1.03%(n＝5),橙皮苷峰面积的RSD＝0.57%(n＝5)。 2.7稳定性试验取同一份供试品溶液,在6h内不同时间进样,测得柚皮苷峰面积的RSD＝0.86%(n＝6),橙皮苷峰面积的RSD＝1.75%(n＝6),供试品溶液在6h内基本稳定。 2.8重复性试验精密称取同一份样品5份,分别按上述方法制备和测定,柚皮苷含量的RSD＝1.57%,橙皮苷含量的RSD＝0.84%。 2.9加样回收率试验 取已知含量的样品约0.26g,精密称取6份,分别准确加入对照品溶液适量,按样
8、品测定方法提取、测定,计算回收率,结果见表1、表2。表1柚皮苷加样回收率试验结果(略)表2橙皮苷加样回收率试验结果(略) 2.10样品测定取不同批号的样品,分别按“2.3”项下方法制备供试品溶液,按上述色谱条件测定,按外标法,用峰面积计算样品含量,结果见表3。表3增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量测定结果(略) 3讨论 3.1色谱条件的选择在283、286、288nm处,以甲醇-水-磷酸及乙腈-水-磷酸为流动相系统的分离效果进行了考察,结果表明：3个波长的分离效果接近,在283nm处,灵敏度较
