HPLC法测定荣筋片中橙皮苷的含量.doc

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1、HPLC法测定荣筋片中橙皮苷的含量作者：辛丹，王跃飞，王强，潘桂湘【摘要】目的建立荣筋片中橙皮苷的HPLC含量测定方法。方法采用AgilentC18柱（4.6mm×250mm，5μm），乙腈-0.3%磷酸（体积比22∶78）作为流动相，流速为1.0mL/min，紫外检测波长为283nm，柱温为35℃。结果在0.0655～2.096μg范围内,进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为99.3%，RSD为0.84%（n=6）。结论本法灵敏、简便、准确，重现性好，可用于荣筋片的

2、质量控制。【关键词】高效液相色谱法；荣筋片；橙皮苷　　Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentofaurantiamarininRongjintabletsbyHPLC.MethodsTheanalysiswascarriedoutonaAgilentC18column(4.6mm×250mm，5μm).Themixtureofacetonitrile-0.3%phosphoricacid(22∶78)wasusedasthemobilephase.Theflo

3、wratewas1.0mL/min.Thedetectionwavelengthwasat283nm.Thecolumntemperaturewasat35℃.ResultsThecalibrationcurveshowedalinearitywithintherangeof0.0655～2.096μg(r=0.9999).Theaveragerecoveryofthismethodwas99.3%andtheRSD0.84%(n=6).ConclusionThemethodissensitive,

4、simple,accurateandreproducibleforthequalitycontrolofRongjintablets.　　Keywords:HPLC;Rongjintablets;aurantiamarin　　荣筋片为天津中医药大学第二附属医院的医院制剂，适用于严重的关节变形和强直性脊柱炎等病症的复方制剂，临床实验疗效显著，主要由蒺藜、沙苑子、陈皮、当归、续断、熟地黄等药物组成，具有补肾通督、养血柔筋、通络止痛的作用。方中陈皮的主要成分橙皮苷具有较强的抗炎作用［1］，且在中药新药的研

5、发中,橙皮苷常常被选为指标成分而用于定性和定量研究。因此，为了有效控制荣筋片的内在质量，选取方中陈皮所含的橙皮苷作为质控指标，采用HPLC法测定其含量，结果满意。　　1仪器与材料　　　　仪器：Waters2695液相色谱系统：四单元数码梯度泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、Waters2487DAD检测器、Empower工作站；METTLERTOLEDOAX205（瑞士）十万分之一天平；BP121S万分之一天平（瑞士沙脱利斯公司）。　　　　试药试剂：荣筋片（批号：0611013，0611014

6、），天津中医药大学第二附属医院制剂室提供；橙皮苷对照品（批号：110721-200512）购于中国药品生物制品检定所；乙腈为色谱纯，水为高纯水。其他试剂均为分析纯。4　　2方法与结果　　2.1色谱条件　　色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，采用AgilentC18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0.3%磷酸（体积比22∶78），检测波长为283nm，流速为1.0mL/min，采用35℃柱温，理论塔板数按橙皮苷色谱峰计算不低于3000。　　2.2对照品溶液的制备　　　　精密称取橙皮

7、苷对照品适量，加甲醇制成0.02mg/mL的溶液，作为对照品溶液。　　2.3供试品溶液的制备　　取荣筋片数片，研细，取约1g，精密称定，置100mL三角瓶中，加甲醇25mL，称重，加热回流处理20min，取出放冷，称重，补甲醇至原量，摇匀，过滤（0.45μm微孔滤膜），续滤液作为供试品溶液。　　2.4阴性对照溶液的制备　　　　原方去陈皮药材，按制剂工艺进行制备，得缺陈皮的阴性制剂。取阴性制剂1g，按“2.3”项下操作，制备阴性制剂对照液。　　2.5专属性试验　　　　按“2.1”项下的色谱条件，分别取

8、对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果：橙皮苷对照品和供试品色谱图中橙皮苷峰与其他组分峰基线分离，分离度大于1.5，保留时间为9.342min；阴性对照色谱图中与橙皮苷对照品以及供试品色谱图中相对应的保留时间处无色谱峰出现，表明其他组分对橙皮苷的测定无干扰,见图1。　　A.对照品;B.样品;C.阴性对照（缺陈皮）　　图1HPLC色谱图（略）　　Fig.1HPLCChromatograms　　2.6线性关系考察　　　　精密称取于