rphplc法测定镇咳灵合剂中橙皮苷的含量

《rphplc法测定镇咳灵合剂中橙皮苷的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、RPHPLC法测定镇咳灵合剂中橙皮苷的含量作者：龙荣，祝文兵，彭芳玲，胡勤【摘要】目的：建立RPHPLC法测定镇咳灵合剂中橙皮苷的含量。方法：采用HypersilODS2（4.6mm×200mm，5μm）色谱柱，流动相∶乙腈水（19∶81），流速1.0mL/min，检测波长283nm。结果：橙皮苷在进样量为0.6328～5.0624μg/mL范围内线性关系良好，回归方程为Y=190.570X2.789（r=0.9999，n=6），平均加样回收率为101.10%，RSD为1.54%。结论:本方法测定简便，结果准确，重现性好，可作

2、为制剂的质量控制。【关键词】镇咳灵合剂；橙皮苷；反相高效液相色谱法；含量测定［Abstract］Objective:ToestablishaRPHPLCmethodfordeterminationofthecontentofhesperidininZhenkelingmixture.Methods:TheseparationedonaHypersilODS2(4.6mm×200mm,5μm)column.ThemobilephaseL/min,thedetecting.Results:Thehesperidinhadagoodlin

3、earrelationbetL(r=0.9999,n=6),theaveragerecoveryethodple,accurateandrepeatable.ItcanbeusedforqualitycontrolinproductionofZhenkelingmixture.［Keyixture;Hesperidin;RPHPLC;Assay镇咳灵合剂为我院自制制剂，由板兰根、陈皮、川贝、荆芥、金银花、桔梗、杏仁、地龙、浙贝母等中药组成，具有清热宣肺、止咳祛痰的功效，主治咽喉红肿、痰白稠黄、大便干结之热咳。原质量标准仅有常规检查及

4、鉴别检查，无含量测定。橙皮苷为陈皮中所含有效成分，已有2.5空白干扰试验按照上述色谱条件，吸取空白样品溶液、对照品溶液、样品溶液，分别注入色谱仪，结果见图1。空白样品溶液中的组分不干扰样品溶液中橙皮苷的测定。橙皮苷的保留时间为12.1min。A空白样品B对照品C样品图1橙皮苷HPLC色谱图（1橙皮苷）2.6线性试验分别精密吸取63.28μg/mL的对照品储备液0.1、0.2、0.3、0.4、0.6、0.8mL于10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，分别精密吸取上述溶液10μL，进样，测定峰面积，以色谱峰面积（Y）为纵坐标，对照品溶

5、液浓度（X）为横坐标，外标法得橙皮苷标准溶液的线性回归方程为：Y=190.570X2.789（r=0.9999，n=6）。结果表明：橙皮苷浓度在0.6328～5.0624μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。2.7精密度试验精密吸取63.28μg/mL的对照品储备液0.3mL于10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得浓度为1.8984μg/mL橙皮苷对照品溶液，取上述溶液10μL，重复进样5次，以峰面积计算精密度，结果橙皮苷峰面积RSD为1.0%。2.8加样回收率试验精密量取已知含量的样品1mL，加入63.28μg/mL橙皮苷对照品储备

6、液1mL，橙皮苷加入量为63.28μg，按“2.3”项下方法操作，进样测定并计算回收率，结果见表1。表1橙皮苷加样回收率试验2.9稳定性试验取同一样品，按“2.3”项下方法操作，分别在制备后0、2、4、8、12、24h进样测定橙皮苷含量，结果样品溶液在24h内稳定性良好，橙皮苷含量RSD为1.2%。2.10样品测定取5批不同批号的镇咳灵合剂，按上述样品溶液的制备方法制备成样品溶液，分别精密吸取10μL，按上述色谱条件测定并用外标法计算橙皮苷含量，结果5批样品的含量分别为：60.55μg/mL（批号：070320）、61.03μg/mL

7、（批号：070410）、59.92μg/mL（批号：070428）、61.17μg/mL（批号：070605）、59.78μg/mL（批号：070710）。3讨论本文在橙皮苷的含量测定方法