槐定碱有关物质的薄层色谱法研究论文

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1、槐定碱有关物质的薄层色谱法研究论文张爱华，陈新菊，吴联奎【摘要】目的建立薄层色谱法检查槐定碱中有关物质的方法。方法采用碱性硅胶G薄层板，苯-丙酮-甲醇（8∶3∶0.5）（氨蒸气饱和）为展开剂，依次喷稀碘化铋钾试液和30%的硫酸乙醇溶液显色。结果主成分与其他生物碱、降解产物的斑点能得到较好的分离。结论该法可用于槐定碱提取工艺、原料和制剂的质量监控。【关键词】槐定碱有关物质薄层色谱法Abstract：ObjectiveToestablishthemethodofThin-LayerChromatographyforsophoridineanditsimpurities.MethodsL

2、amellaofbasicsilicagelGadeofBenzene-Acetone-Methanol(8∶3∶0.5)(Theyaresaturatedbyammoniasteam).ColordisplayadebysprayingsparsePotassiumBismuthIodideandfollopurities(suchasunrelatedalkaloid,.freelethodcanbeusedforthequalitycontrolofmaterial,preparationandsophoridineextractionprocess.Keypurity；Th

3、in-LayerChromatography槐定碱（sophoridine）是一种具有新型结构的抗肿瘤新药，是从豆科槐属植物苦豆子SophoraalopecuroidesL.的成熟种子中提取的生物碱。在对新药槐定碱定性定量分析的系统性研究中，曾采用薄层色谱法检查槐定碱中的有关物质，取得了满意的结果。有报道［1］从苦豆子中分得生物碱成分有20种之多.freelg·ml-1的溶液；量取上述各溶液1ml，混匀即得混合溶液；另取槐定碱适量，置105℃加热破坏3h，用三氯甲烷制成2mg·ml-1的溶液。2.2薄层色谱条件碱性硅胶G（取硅胶G2g，加0.4%的氢氧化钠6ml制成）薄层板，厚度0

4、.2～0.3mm；展开剂：苯-丙酮-甲醇（8∶3∶0.5）（氨蒸气饱和）上行展开15cm；显色剂：依次喷稀碘化铋钾试液和30%的硫酸乙醇溶液。2.3薄层分离实验取上述供试品溶液各10μl，按上述薄层色谱条件试验，结果显示，主成分与其他生物碱、降解产物的斑点能得到较好的分离。见图1。2.4最低检测量实验在上述薄层色谱条件下测得槐定碱、苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱的最小检出量分别为0.2，0.5，0.2，0.5μg。2.5有关物质的限量检查方法取本品，加三氯甲烷制成每毫升中含10mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，加三氯甲烷制成每毫升中含0.2mg的溶液，作为对照溶液。吸取上述两种

5、溶液各10μl，分别点于同一碱性硅胶G薄层板上，用苯-丙酮-甲醇（8∶3∶0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的环境中展开，展开后，晾干，依次喷稀碘化铋钾试液和30%的硫酸乙醇溶液，使显色，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于两个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。2.6样品有关物质检查结果检查了10批槐定碱原料，结果均检出一个杂质斑点，颜色均浅于对照溶液的主斑点（即＜2%）。3讨论3.1对薄层色谱条件的选择比较了不同的薄层板：硅胶G、碱性硅胶G、中性氧化铝、碱性氧化铝板；不同的展开剂：苯-丙酮-甲醇（8∶3∶0.5）（氨蒸气饱和）、苯-丙酮-醋酸乙酯-甲醇（氨蒸气饱和）、三氯甲烷-甲

6、醇（氨蒸气饱和）、三氯甲烷-甲醇-氨水、石油醚-苯-丙酮-甲醇、三氯甲烷-无水乙醇（氨蒸气饱和）等，结果分离效果以碱性硅胶G板、苯-丙酮-甲醇（8∶3∶0.5）（氨蒸气饱和）为最佳。3.2对显色剂进行了比较在最佳薄层色谱条件下，分别喷碘化铋钾试液、稀碘化铋钾试液和改良碘化铋钾试液，结果碘化铋钾试液喷后整块板颜色深，微量杂质不易观察；改良碘化铋钾试液显色后，常褪色太快，不够稳定；稀碘化铋钾试液显色效果较好，背景颜色浅，斑点清晰。但是无任用上述哪种显色剂，显色后的斑点均易消褪，尤其是微量杂质斑点不易显现或显色后瞬间消失，不利于观察比较，虽加大点样量，仍不能避免这种情况，致使杂质斑点不易

7、检出。经反复实验，采用了在稀碘化铋钾试液显色后继续喷以30%的硫酸乙醇溶液，结果斑点显色灵敏度增加，微量的杂质斑点也能清晰可辨，而且稳定时间较长。本法与高效液相色谱法［4］比较，后法虽然灵敏度更高，但本法设备简单，价廉，用自身对照法可以满足本品有关物质检查要求。【