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时间:2020-05-22
《锡叶藤薄层色谱法检测条件的研究-论文.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第32卷第4期广东医学院学报Vl01.32No.42014年8月JOURNALOFGUANGDONGMEDICALCOLLEGEAug.2014585锡叶藤薄层色谱法检测条件的研究林子安,昌水平,蒋三元,赖永婷(广东省江门市新会区中医院,广东江门529100)摘要:目的建立锡叶藤薄层色谱法检测的条件。方法配制锡叶藤供试品溶液,并在不同条件下进行薄层色谱法检测,选择最佳色谱条件。结果根据实验结果确定色谱条件为:点样量6,以75%乙醇一盐酸(1O:1,V:v)为展开剂,30℃环境下展开,置紫外光灯T(365nm)检视,拍照。在此条件下,锡叶藤组
2、分分离效果良好,色谱斑点清晰。结论建立的薄层色谱法可为锡叶藤的定性鉴别提供参考。关键词:锡叶藤;薄层色谱法;鉴别中图分类号:R284文献标识码:B文章编号:1005-4057(2014)04-0585·02DoI:10.3969~.issn.1005—4057.2014.04.077锡叶藤是常用于肠炎、痢疾、肠胃不适等治疗的中草药,叶藤的阴性对照品(方法同上),作供试品溶液3。也是我院红梅汤和中消滞合剂组方中的主要药材之一【。因1.4薄层色谱条件的建立其属地方性药材,未被国家药典和广东省药材标准收载,也1.4.1展开系统的选吸取供试品溶液1
3、、2、3各6,未有相关鉴别方法的研究。前期为提高医院制剂的质量标分别点于同一聚酰胺膜上,以65%乙醇.盐酸(10:1,V:准,我们对红梅汤制剂中红梅叶成分进行了薄层色谱分析,V)、75%乙醇.盐酸(10:1,V:V)、85%乙醇.盐酸(10:1,结果发现除红梅叶成分的斑点外还出现一个新的斑点,初步V:V)、无水乙醇.盐酸(10:1,V:v)溶液为展开剂,展鉴定为锡叶藤。本文对此进行了薄层色谱法研究,以为锡叶开,取出,晾干,置紫外光灯下(365nm)检视,照相。藤的质量鉴定提供技术依据。1.4.2点样量的选择供试品溶液1分别吸取2.0、4.0
4、、6.0、1材料和方法8.0、10.0I.tL点样于同一聚酰胺薄膜上,在紫外光灯(365nm)下检视,照相。1.1原料与试剂1.4.3湿度的选择吸取供试品溶液1、2、3各6L,分别锡叶藤(江门市新健医药有限公司);和中消滞合剂(本院点于聚酰胺薄膜上,以75%乙醇.盐酸(10:1,V:v)为展开制剂室生产,批号20130703);无水乙醇(广州化学试剂厂);系统,在相对湿度(RH)约为50%、60%、70%条件下,展乙酸乙酯(汕头市光华化学厂);盐酸(广州市东红化s~V-)。开,紫外光灯(365nm)下检视,照相。1.2仪器1.4.4温度的选
5、择吸取供试品溶液1、2、3各6IxL,分别点uv_1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂);25I.tL于聚酰胺薄膜上,以75%乙醇.盐酸(10:1,V:v)为展开系微量进样针(上海医用激光仪器厂);双槽展开缸(10cm×10统,在3个不同温度(约为10、20、3O℃)下展开,紫外光灯cm,上海信宜仪器厂);聚酰胺薄膜(浙江省台州市路桥四甲(365nm)下检视,照相。生化塑料厂)。1.3样品溶液的制备2结果1_3.1锡叶藤溶液的制备取锡叶藤对照药材5g,加水适量2.1锡叶藤薄层色谱鉴别展开系统的选择煎煮2次(30、20min),合并煎液,滤
6、过,浓缩至约30mL,4种展开系统比较,75%乙醇斑点的清晰度最好,65%、用乙酸乙酯萃取2次(20、15mL),合并乙酸乙酯液,蒸干,85%和100%乙醇斑点清晰度则较差。因此,选用75%的乙醇残渣加无水乙醇1mL溶解,作供试品溶液1。浓度为展开系统。见图1。1.3.2和中消滞合剂供试品溶液的制备取本院组方(布渣叶220g,甘草50g,火炭母90g,青皮34g,锡叶藤220g,枇杷叶90g,制成1000mL)配制的和中消滞合剂溶液40mL,加盐酸2mL,加乙酸乙酯提取两次(20、15mL),合并提取液,挥干,残渣加乙醇1mL溶解,作供试品
7、溶液2。1.3.3阴性对照溶液的制备按1.3.2中的组方比例制成缺锡A:65%乙醇一盐酸;B:75%乙醇-盐酸;C:85%乙醇一盐酸;收稿日期:2014.02.27;修订日期:2014—06—16D:无水乙醇一盐酸作者简介:林子安(1974~),男,大专,主管药师。图1不同展开系统的锡叶藤鉴别薄层色谱图
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