模拟移动床色谱分离4-苯基噁唑烷-2-硫酮对映体.pdf

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1、中国科技论文在线http://www.paper.edu.cn模拟移动床色谱分离4-苯基噁唑烷-2-硫酮#对映体*王绍艳，李守江，洪鹤员，魏伯峰5（辽宁科技大学化工学院）摘要：采用以甲醇为流动相，单键合β-环糊精手性填料为固定相的模拟移动床（SMB）色谱体系分离4-苯基噁唑烷-2-硫酮对映体。SMB使用的色谱柱规格为100×10mmI.D.，设置洗脱带I：2根色谱柱；精制带II：1根色谱柱；吸附带III：1根色谱柱，I带独立。用建立在线性吸附等温线的理想模型来描述4-苯基噁唑烷-2-硫酮对映体在色谱单柱的色谱行为；10单柱理想模型再结合2

2、-1-1模式的结点模型，建立SMB色谱模型，用以描述连续进样情况下4-苯基噁唑烷-2-硫酮对映体的SMB分离情况。连续进样下，通过调整切换时间不能同时得到高纯度的两个对映体。选择间歇进样，可以同时获得实际纯度大于98.8%的两个对映体。关键词：模拟移动床；分离；4-苯基噁唑烷-2-硫酮对映体；色谱模型中图分类号：TQ06415Separationof4-phenyloxazolidine-2-thioneenantiomersbySimulatedMovingBedChromatographyWANGShaoyan,LIShoujiang

3、,HONGHeyuan,WEIBofeng(SchoolofChemicalEngineering,UniversityofScienceandTechnologyLiaoning)Abstract:Inthispaper,4-phenyloxazolidine-2-thioneenantiomerswereseparatedbysimulated20movingbed(SMB)chromatographywithβ-cyclodextrin-bondedchiralsilicagelsasthestationaryphaseandmet

4、hanolasthemobilephase.ThesizeofacolumnusedinSMBwas100×10mmI.D.TheSMBsystemcontainedthreezonesincludingtheindependentelutingzoneIwithtwocolumns,therefiningzoneIIwithonecolumnandtheadsorbingzoneIIIwithonecolumn.Theidealmodelbasedonthelinearadsorptionisothermwasusedtodescrib

5、ethechromatographicbehaviorsof254-phenyloxazolidine-2-thioneenantiomers.SMBchromatographymodelwasestablishedbythecombinationoftheidealmodelofthesinglecolumnandthenodemodelof2-1-1modeandwasusedtodescribeSMBseparationprocessof4-phenyloxazolidine-2-thioneenantiomers.Underthe

6、conditionofcontinuousfeeding,itwasunabletoobtainthetwoenantiomerswithhigherpuritiesatsametimebyadjustingtheswitchingtime.Whenintermittentfeedingwasdone,theobtainedpuritiesofthetwo30productsweremorethan98.8%simultaneously.Keywords:simulatedmovingbedchromatography;separatio

7、n;4-phenyloxazolidine-2-thioneenantiomers;chromatographymodel0引言354-苯基噁唑烷-2-硫酮是一种很好的手性合成辅助剂，可以在一步不对称Aldol反应中生成两个手性中心，完成手性诱导后，比相应的噁唑烷-2-酮辅基容易切除，在复杂敏感分子[1]的手性全合成中具有十分突出的优势。4-苯基噁唑烷-2-硫酮的两种对映单体均具有高度选[2,3]择性。为更好发挥其在手性合成上的作用，实现两者的拆分是必要的。4-苯基噁唑烷-2-基金项目：国家自然科学基金（21576127）；高等学校博士学

8、科点专项科研基金（20132120110002）作者简介：王绍艳（1964-），女，教授、博导，主要研究方向：色谱分离技术.E-mail:aswsy64@163.com-1-中国科技论文在线h