鳗鲡肌肉冻干粉中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷酮残留标准物质的研制.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第3期2010年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry397～400DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．00397鳗鲡肌肉冻干粉中呋喃唑酮代谢物3．氨基-2一唑烷酮残留标准物质的研制杨方杨守深。卢声宇刘正才余孔捷李耀平储晓刚。(福建出入境检验检疫局，福州350001)(中国检验检疫科学研究院，北京100123)(福建农林大学动物科学学院，福州350003)摘要建立了鳗鲡肌肉冻干粉中3一氨基_2一嗯唑烷酮(AOZ)残留分析

2、标准物质的研制和定值方法。以约0．16mg／L呋喃唑酮对鳗鲡进行药浴给药，使呋喃唑酮在鱼体中代谢，从而使鳗鲡肌肉中含有一定浓度的呋喃唑酮代谢物AOZ。经冻干、真空包装及辐照等处理后获得1批400个独立包装的肌肉冻干粉样本。经过均匀性与稳定性检验，由11家实验室采用同位素稀释液相色谱一串联质谱法进行协同定值，并进行了不确定度评估，已被国家质检总局批准确为国家二级标准物质。关键词标准物质；3-氨基-2一嗯唑烷酮；鳗鲡肌肉；残留1引言标准物质在保证分析方法的准确性及可溯源性方面具有重要作用。食品与农产品本身固有的易变化的特性，使

3、得单纯采用传统的纯化学物质标准品的检测方法的可靠性难以满足要求，需要同时采用纯化学物质标准品与基体标准物质对检测体系进行评价¨I2J。由于药物在动物体内代谢复杂，与动物体结合形式多样，在提取方式、提取剂的使用等均同人为添加药物残留的检测不同，因此，与其它基体标准物质相比，含兽药残留的基体标准物质在研制过程中还需重点考虑以恰当的方式用药、在适当的时候屠宰、选择含有预期目标化合物及浓度的合适部位制作有足够数量的样品。自20世纪80年代，国外已开始研究其中关键性的技术问题l4J。在我国，虽然标准物质不少，但基本集中在无机元素方面

4、，含兽药残留基体标准物质的研究刚起步J，无论种类还是数量均十分缺乏。作为一种广谱抗菌药，呋喃唑酮曾得到广泛应用。但因该药及代谢物可致癌并具生殖毒性，已被禁用于食用动物，并要求动物源食品中不得检出其代谢物3一氨基_2一嘿唑烷酮(AOZ)[63。本研究以呋喃唑酮在鳗鲡体内的代谢为基础，研制成含代谢物AOZ残留的鳗鲡肌肉冻干粉标准物质。此批标准物质已被批准为国家二级标准物质，这是我国发布的首个兽药代谢物基体标准物质，目前尚未见有类似文献报道。2实验部分2．1仪器与试剂watersUPLC／Premier液相色谱一串联质谱仪(美国

5、Waters公司)；分析天平(德国Sartorius公司)；冷冻干燥机(英国BOCEdwards公司)；空气浴振荡摇床(上海琪特公司)；涡旋振荡器(德国IKA公司)；离心机(上海安亭科学仪器厂)；旋转蒸发仪(上海申生科技有限公司)。3一氨基_2一嗯唑烷酮(AOZ)与D一AOZ标准品(美国Sigma公司)。2．2样本的制备选取200～300g已确认不含AOZ的鳗鲡，于面积为70m的水泥养殖池中养殖，平均水温21℃，日均换水率95％～100％，使用增氧机24h增氧。给药前暂养鳗鲡5d使适应环境。以全池泼洒方式给药呋喃唑酮，水体

6、中呋喃唑酮浓度约2009-09-03收稿；20098—11-09接受本文系“十一·五”国家科技支撑计划项目(No．2006BAK02A08)和福建省科技攻关重点项目(No．2006Y0002)资助E—mail：yf~ciq@gmail．corn398分析化学第38卷0．16mg／L。用药15d后采集样本。取去皮的鱼背肉切成小块，匀浆，低温冷冻干燥至水分含量低于1％，制成冻干粉。以正己烷脱脂后进行二次研磨，过0．18mm孔筛，再次混匀后采用双层复合袋独立真空包装，每袋约3g。将分装好的样品以印co辐照灭菌，室温保存。2．3样

7、品均匀性检验共进行两次均匀性检验。第一次针对匀浆样本，随机抽取13份约20kg匀样，以每份样的3次重复检测数据为一组，共l3组39个数据，取样量为2g；第二次在制成的400袋独立包装样品，随机抽取15份，以每份样3次重复检测数据为一组，共15组45个数据，取样量为0．5g。2．4样品稳定性检验稳定性检验分为长期稳定性与短期稳定性进行。长期稳定性研究进行6个月，每月抽取室温存放的3个独立包装的样本、每个样本重复测定2次，共6个数据，以平均值作为检测结果。短期稳定性研究时模拟样品运输的极端条件，取出10个独立包装样品置于一60

8、℃冰柜中放置60d，取出于室温下放置30d，再于70cC烘箱中放置48h后测定。取样量均为0．5g。2．5样品的分析方法2．5．1样品前处理样品前处理参考GB／T21311-2007“动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法高效液相色谱一串联质谱法”进行。OO如O2．5．2仪器条件色谱条件：Ac