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时间:2018-11-11
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1、HPLC法测定噻康唑的含量和有关物质【摘要】目的采用高效液相色谱法测定噻康唑的含量及有关物质。方法采用ODSC18色谱柱:SpherisobC18(4.6mm×250mm,5μm);保护柱(4mm×10cm),以[甲醇∶乙腈(70∶30)]∶0.05mol/L含有0.025mol/L1硫辛酸的磷酸三乙胺缓冲液(58∶42,V/V)为流动相(用磷酸调pH至4.0),流速1.5ml/min,紫外检测波长260nm。结果HPLC法测定的线性范围为0.12~0.28mg/ml,r=0.9994,最低检测限为20ng;样品溶液在24h内稳定,日
2、内精密度和日间精密度良好(RSD<1.0%)。回收率为100.1%。结论采用HPLC法测定噻康唑的含量及有关物质的方法简便,结果可靠。【关键词】噻康唑有关物质含量测定HPLCDeterminationofthecontentandtherelatedsubstancesoftioconazolebyHPLCABSTRACTObjectiveTodeterminethecontentandtherelatedsubstancesoftioconazolebyHPLC.MethodThecolumn:ODSC18column(Sphe
3、risobC18(4.6mm×250mm,5μm);protectcolumn(4mm×10cm);themobilephase:[methanol∶acetonitrile(70∶30)]triethyaminephosphatebuffer(0.05mol/L)containing1octanesulphonicacid(0.025mol/L)andadjustedtopH4l/min;thecontentoftioconazoleanditsrelatedsubstancesunderthesamecondition.Resul
4、tsThelinerdetectionrangeofthedeterminationbyHPLCis0.12~0.28mg/ml;thecorrelationcoeffientis0.9994;thedetectionlimitis20ng;thesamplesolutionisstableethodisfacileandaccuratetodeterminethecontentandrelatedsubstancesoftioconazole.KEYilipore水纯化系统所制。2色谱条件色谱柱:(SpherisobC18(4.6mm
5、×250mm,5μm);保护柱(4mm×10cm);流动相:[甲醇∶乙腈(70∶30)]∶0.05mol/L含有0.025mol/L1硫辛酸的磷酸三乙胺缓冲液(58∶42,V/V)(用磷酸调pH至4.0);柱温40℃;流速1.5ml/min;检测波长260nm;进样体积20μl。3测定方法3.1含量测定对照品溶液取噻康唑对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释成每ml中含0.2mg的溶液。供试品溶液取本品约100mg,精密称定,置100ml容量瓶中,加甲醇溶解,并稀释至刻度,混匀。取10ml此溶液置50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。3
6、.2有关物质测定对照品溶液杂质A、B、C、D各取1mg精密称定,置25ml容量瓶中,加甲醇15ml,溶解后加至刻度。供试品溶液取本品100mg,置25ml容量瓶中,加15ml甲醇,振摇使溶解,再加甲醇至刻度。4结果与讨论4.1方法的专属性通过对噻康唑主产物、溶剂、合成中间体及降解产物进行HPLC分离检测,结果表明采用HPLC法测定噻康唑的含量及有关物质的方法专属性良好(图1)。采用USP28NF23该品种有关物质检查方法,杂质B、C分离度不佳,未达到相关要求(图2)。 4.2系统适用性试验取本品20mg,置100ml容量瓶中,加甲醇
7、至刻度,制备成供试品溶液,进样20μl,记录色谱图,计算可得噻康唑的理论塔板数为2236,噻康唑峰与杂质分离度为2.4。4.3标准曲线的建立精密称取噻康唑对照品100mg,置100ml容量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取6.0、8.0、10.0、12.0和14.0ml分别置于50ml容量瓶中,用甲醇定容。取上述溶液在选定的色谱条件下,进样20μl,记录色谱图,根据峰面积计算,以3次测定的峰面积平均值做线性回归,得回归方程为:A=7×107C+193858r=0.9994表明在0.12~0.28mg/ml的范围内峰面积与测定
8、浓度呈良好的线性关系。4.4方法的精密度取浓度为0.2mg/ml的噻康唑对照品溶液20μl注入液相色谱仪,连续进样5次,噻康唑峰面积的RSD为0.11%(n=5)。取同一批供试品,配成6份溶液,分别进样分析
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