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1、芩菊清解胶囊质量标准研究的论文【摘要】目的建立芩菊清解胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别制剂中黄芩、野菊花；采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。结果黄芩、野菊花薄层图谱斑点清晰,空白无干扰；黄芩苷在0.0663～0.5304μg范围内呈线性关系,回归方程为：y＝3×100.7x＋17488(r2＝0.9998),平均回收率为98.39%,rsd＝0.90%。结论该法操作简便、结果准确、重复性好,适用于芩菊清解胶囊的质量控制。【关键词】芩菊清解胶囊；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准；黄芩苷abstract：obj
2、ectivetoestablishthequalitystandardofqinjuqingjiecapsules.methodsradixscutellariaeandfloschrysanthemiindiciinedbyhplc.resultsthespotsontlcplatesethodissimple,accurate,reproducibleandcanbeusedforthequalitycontrolofqinjuqingjiecapsules.keyazhulibrorael-40sm(十万分之一)电子天平(
3、日本岛津),聚酰胺薄膜。所用药材均购自南京市药材公司,经鉴定,符合2005年版《中华人民共和国药典》(一部)的规定,芩菊清解胶囊由本院自制；黄芩苷对照品(供含量测定用,批号110715-200212)以及黄芩、野菊花对照药材购自中国药品生物制品检测所。甲醇为色谱纯(江苏汉邦科技有限公司)；重蒸馏水(自制)；其余试剂均为分析纯。 2定性鉴别 2.1黄芩取本品内容物3g,加乙醚30ml,超声处理15min,滤过,弃去乙醚液,滤渣挥尽乙醚,加甲醇30ml,超声处理15min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,加热使溶解,滴加盐酸调
4、ph值至2～3,加乙酸乙酯振摇提取2次(20、20ml),分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1.5ml使溶解,作为供试品溶液。称取黄芩对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。再按标准处方比例和制备方法制备缺黄芩的阴性对照溶液。照2005年版《中华人民共和国药典》附录ⅵb试验[1],吸取供试品溶液2μl,阴性对照溶液2μl,对照药材溶液1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(26︰7︰1.5︰3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相
5、同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰。 2.2野菊花取本品内容物3g,加无水乙醇50ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加10ml水溶解,过聚酰胺柱(聚酰胺4g,直径1.5cm,湿法装柱),用50ml水洗脱,弃去水液,用甲醇30ml分次洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加1ml甲醇溶解,即得供试品溶液。称取野菊花对照药材0.25g,加甲醇15ml,超声30min,放冷,滤过,滤液蒸干,用1ml甲醇溶解即得对照药材溶液。再按标准处方比例和制备方法制备缺野菊花的阴性对照溶液[2]。照2005年版《中华人民共和国药典》附录ⅵ
6、b试验,吸取阴性对照溶液2μl、供试品溶液2μl、对照药材溶液1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-二氯甲烷-甲酸-水(15︰15︰6︰4︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇液,用电吹风热风吹干,置紫外光灯下(365nm)观察。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。 3黄芩苷的含量测定 3.1色谱条件[1]色谱柱：kromasilc18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：甲醇-水-磷酸(47︰53︰0.2)；检测波长：280nm；流速：1.0ml
7、/min；柱温30℃。理论塔板数按黄芩苷计不低于2500,进样量：5μl。 3.2对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4h的黄芩苷对照品6.6mg,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,配成0.1326mg/ml的黄芩苷对照品溶液。 3.3供试品溶液的制备取本品内容物0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称重,超声处理30min,放冷,称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml置10ml容量瓶中,用70%乙醇定容至刻度,摇匀,即得。 3.4空白试验原方除去黄芩药材,按
8、制剂工艺方法进行制备,得缺黄芩的阴性制剂。取阴性制剂0.60g,按供试液的制备方法制备阴性供试液,依法分析,阴性制剂色谱图在黄芩苷相应保留时间位置无干扰峰(见图1)。 3.5线性关系考察分别精密吸取黄芩苷对照品溶液(0.1326mg/ml)1、2、4、6、8m
