脂清胶囊质量标准的研究

脂清胶囊质量标准的研究

ID:10564434

大小:53.50 KB

页数:4页

时间:2018-07-07

脂清胶囊质量标准的研究  _第1页
脂清胶囊质量标准的研究  _第2页
脂清胶囊质量标准的研究  _第3页
脂清胶囊质量标准的研究  _第4页
资源描述:

《脂清胶囊质量标准的研究 》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库

1、脂清胶囊质量标准的研究【关键词】脂清胶囊;,,虎杖;,,山楂;,,当归;,,大黄素;,,薄层色谱;,,高效液相色谱  摘要:目的建立脂清胶囊(虎杖,山楂,当归等)的质量标准控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对处方中山楂、当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对虎杖中大黄素进行含量测定。高效液相色谱条件:Agilent1100,ODSC18柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)。结果山楂、当归的薄层色谱图斑点清晰,具有专属性;大黄素在0.306~0.816μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.22%,R

2、SD为2.4%。结论该方法能准确可靠地进行定性、定量检测,能有效地控制脂清颗粒的质量。  关键词:脂清胶囊;虎杖;山楂;当归;大黄素;薄层色谱;高效液相色谱  Abstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardforZhiqingCapsule(RhizomaPolygontumCuspidatum,FructusCrataegi,RadixAngelicaeSinensis,etc.).MethodsTheidentificationandinspectodininpreparationinedbyH

3、PLC.TheHPLCconditionsn,andthemobilephaseethodethodaPolygontumCuspidatum;FructusCrataegi;RadixAngelicaesinensis;Emodin;TLC;HPLC  脂清胶囊是由虎杖、山楂、当归3味药材制成的中药复方制剂,具有活血降浊,润肠通便之功效,用于瘀浊内盛而致的高脂血症。是我院临床应用多年,疗效确切的制剂。原标准仅有理化鉴别而无薄层鉴别和含量测定,为更有效地控制药物质量,本文建立了山楂、当归的薄层色谱鉴别;大黄素的含量测定项。  1仪器与试药  Ag

4、ilent高效液相色谱仪;TU1901双光束紫外分光光度计;SK5200H超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司);AY120型电子天平(日本);硅胶G(青岛海洋化工厂);山楂对照药材(92829001)、当归对照药材(9271200110)及大黄素对照品(880200001)(中国药品生物制品检定所);甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯;脂清胶囊由湖南中医学院药剂科制剂室提供。试剂:甲醇为色谱纯试剂,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。  2质量标准  2.1山楂鉴别  2.1.1山楂的TLC取本品粉末1g,加醋酸乙酯4ml,超声处理15min,滤

5、过,滤液作为供试品溶液。同法制备缺山楂的阴性样品溶液。另取山楂对照药材1g,同法制成对照药材溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述4种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯醋酸乙酯甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(3→10),在80℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同紫红色斑点;紫外光灯(365nm)下,显相同橙黄色荧光斑点。结果见图1。 

6、 2.1.2当归的TLC取本品1g,加甲醇10ml,超声提取30min,滤过,滤液作为供试品溶液。同供试品溶液的制备方法制备缺当归的阴性样品溶液。另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2000年版Ⅰ部附录ⅥB)试验〔1〕,吸取上述3种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷-醋酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的颜色荧光斑点。阴性对照溶液无干扰。结果见图2。  2.2含量测定  2.2.1实验条

7、件色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相;检测波长为254nm;柱温:25℃。流速:1ml・min-1。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。  2.2.2测定方法对照品溶液的制备:精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24h的大黄素对照品适量,加甲醇配制成每毫升中含51μg的溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品10粒,研细,取约0.03g各3份,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入氯仿25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml,称定重量,置水浴中分别加热回流1,2,3h(水温80℃),冷却至室温,再

8、称定重量,用氯仿补足减失的重量,摇匀,精密吸取氯仿层10ml,蒸干,残渣用甲醇溶解并定容至10ml,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。