热毒清胶囊质量标准研究

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1、热毒清胶囊质量标准研究【摘要】　　目的研究并建立中药热毒清胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对方中的重楼、南板蓝根和冰片进行了色谱鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定了重楼中重楼皂苷I（C51H82O20）的含量。结果鉴别方法重复性好，专属性强。当进样量在0.0792～0.7920mg范围内时，重楼皂苷I进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系，平均回收率为98.49%，RSD=1.58%。结论所研究的方法可有效地控制热毒清胶囊的质量。【关键词】热毒清胶囊重楼重楼皂苷Ⅰ薄层色谱法高效液相色谱法　　Abstract:ObjectiveTostudyandestablish

2、thequalitystandardforReduqingCapsules.MethodsTheTLCtechnologyaParidis,Baphicacanthuscusia(Nees)Bremek,andBorneol.HPLCeasurethecontentofChonglousaponin（I）.ResultsTheTLCidentificationeasuredpeakareaforChonglousaponin(I).TheaveragerecoveryrateaParidis;Chonglousaponin(I);TLC;HPLC　　热毒清胶囊是由重楼、南板蓝根、

3、冰片、蒲公英、甘草组成的复方制剂，具有清热解毒，消肿散结的功能。用于热毒内盛所致的腮腺炎、扁桃腺炎、喉头炎、上呼吸道感染等症。为了有效地控制其药品的质量标准，进行了定性及定量研究，采用薄层色谱法对方中的重楼、南板蓝根和冰片进行了鉴别［1］，采用HPLC法对重楼中重楼皂苷I（C51H82O20）进行了含量测定。　　1器材　　1.1仪器　　Agilent1100HPLC高效液相色谱仪，AgilentVl，浸渍20min，并时时振摇，滤过，滤液置水浴上挥干，残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取靛玉红对照品，加氯仿制成每毫升含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶

4、液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(7∶3)为展开剂，展开，取出晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图1。　　2.1.2冰片的薄层色谱鉴别　　取本品粉末2g，加乙醚10ml，浸渍20min，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加氯仿制成每毫升含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(7∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5

5、%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图2。　　2.1.3重楼的薄层色谱鉴别　　取本品粉末2g，加乙醚10ml，浸渍20min，取乙醚浸渍过的残渣挥干，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，滤液挥干，残渣加水4ml使溶解，移入分液漏斗中，加水饱和的正丁醇8ml，轻轻振摇3min，静置30min，取上层液加水4ml，轻轻振摇3min，静置30min，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为供试品溶液。另取重楼对照药材1g，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为

6、粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(7∶3∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘烤数分钟至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图3。　　2.2定量测定　　2.2.1测定成分的选择与依据热毒清胶囊以重楼、南板蓝根、冰片、蒲公英、甘草等药材经加工制成的中药制剂，具有清热解毒，消肿散结之功，用于热毒内盛所致的腮腺炎、扁桃腺炎、喉头炎、上呼吸道感染等症。重楼为方中的君药，具有清热解毒，消肿止痛，凉肝定惊之功，其所含有效成分重楼皂苷I（C51H82O20）和重楼皂苷II（C44H70O16），因此我们选

7、择方中君药重楼进行含量测定研究，为控制该产品的质量提供保障，以重楼皂I为对照品用高效液相色谱法测定本品中重楼皂苷I的含量。　　2.2.2色谱条件与系统适用性实验　　用十八烷基键合硅胶为填充剂；乙腈-水（42∶58）为流动相［2］；检测波长为210nm。理论板数按重楼皂苷I峰计算应不低于4000。　　2.2.3对照品溶液的制备　　精密称取在40℃减压干燥2h的重楼皂苷I对照品19.80mg，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每毫升中含重楼皂苷Ⅰ为0.792mg）。　　2.