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1、芩菊清解胶囊质量标准研究论文.freeliIndiciinedbyHPLC.ResultsThespotsonTLCplatesethodissimple,accurate,reproducibleandcanbeusedforthequalitycontrolofQinjuQingjiecapsules.KeyazhuLibrorAEL-40SM(十万分之一)电子天平(日本岛津),聚酰胺薄膜。所用药材均购自南京市药材公司,经鉴定,符合2005年版《中华人民共和国药典》(一部)的规定,芩菊清解胶囊由本院自
2、制；黄芩苷对照品(供含量测定用,批号110715-200212)以及黄芩、野菊花对照药材购自中国药品生物制品检测所。甲醇为色谱纯(江苏汉邦科技有限公司)；重蒸馏水(自制)；其余试剂均为分析纯。2定性鉴别2.1黄芩取本品内容物3g,加乙醚30mL,超声处理15min,滤过,弃去乙醚液,滤渣挥尽乙醚,加甲醇30mL,超声处理15min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL,加热使溶解,滴加盐酸调pH值至2～3,加乙酸乙酯振摇提取2次(20、20mL),分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1.5mL使溶解,作为供试品溶
3、液。称取黄芩对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。再按标准处方比例和制备方法制备缺黄芩的阴性对照溶液。照2005年版《中华人民共和国药典》附录ⅥB试验1,吸取供试品溶液2μL,阴性对照溶液2μL,对照药材溶液1μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(26︰7︰1.5︰3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰。2.2野菊花取本品内容物3g,加无水乙醇50mL,超声处理30mi
4、n,滤过,滤液蒸干,残渣加10mL水溶解,过聚酰胺柱(聚酰胺4g,直径1.5cm,湿法装柱),用50mL水洗脱,弃去水液,用甲醇30mL分次洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加1mL甲醇溶解,即得供试品溶液。称取野菊花对照药材0.25g,加甲醇15mL,超声30min,放冷,滤过,滤液蒸干,用1mL甲醇溶解即得对照药材溶液。再按标准处方比例和制备方法制备缺野菊花的阴性对照溶液2。照2005年版《中华人民共和国药典》附录ⅥB试验,吸取阴性对照溶液2μL、供试品溶液2μL、对照药材溶液1μL,分别点于同一聚
5、酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-二氯甲烷-甲酸-水(15︰15︰6︰4︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇液,用电吹风热风吹干,置紫外光灯下(365nm)观察。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。3黄芩苷的含量测定3.1色谱条件1色谱柱：KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：甲醇-水-磷酸(47︰53︰0.2)；检测波长：280nm；流速：1.0mL/min；柱温30℃。理论塔板数按黄芩苷计不低于2500,进样量：5μL
6、。3.2对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4h的黄芩苷对照品6.6mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,配成0.1326mg/mL的黄芩苷对照品溶液。3.3供试品溶液的制备取本品内容物0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50mL,称重,超声处理30min,放冷,称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5mL置10mL容量瓶中,用70%乙醇定容至刻度,摇匀,即得。3.4空白试验原方除去黄芩药材,按制剂工艺方法进行制备,得缺黄芩的阴性制剂。取阴性制剂0.60
7、g,按供试液的制备方法制备阴性供试液,依法分析,阴性制剂色谱图在黄芩苷相应保留时间位置无干扰峰(见图1)。3.5线性关系考察分别精密吸取黄芩苷对照品溶液(0.1326mg/mL)1、2、4、6、8mL置10mL的量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,分别精取5μL注入液相色谱仪,记录色谱图,以黄芩苷对照品浓度为横坐标、峰面积值为纵坐标绘制标准曲线。得回归方程：Y＝3×100.7X＋17488(R2＝0.9998),表明黄芩苷在0.0663～0.5304μg范围内呈良好线性关系。3.6精密度试验精密吸取“3.5”项下
8、对照品溶液5μL,重复进样6次,结果黄芩苷峰面积积分值的RSD＝0.9%,表明本方法精密度良好。3.7稳定性试验取同一批供试品溶液(批号070801),分别于0、2、4、6、8、10、12h时测定,记录色谱图。结果RSD＝0.7%,表明供试品溶液在12h内基本稳定。3.8重复性试验取同一批供试品6份(批号070801),分别精密称定,按上述供试品溶液制备方法制备溶液并测定。结果RSD＝0.9%,表明方法重现性良好。3.9加样回
