芩玄胶囊提取工艺研究论文

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1、芩玄胶囊提取工艺研究论文【摘要】目的通过对芩玄胶囊提取工艺的研究，寻求芩玄胶囊的最佳提取条件。方法以黄芩苷为指标，高效液相色谱（HPLC）法为含量测定方法，采用正交设计法，优化芩玄胶囊的提取工艺。结果加水量、提取次数具有显著性差异（P0.05）。结论芩玄胶囊采提取工艺为：用水提法，即用药材重量的8倍水量，提取3次，每次提取时间为1h。【关键词】芩玄胶囊黄芩苷提取工艺高效液相色谱法StudyonExtractionTechnologyofQinxuanCapsulesAbstract：ObjectiveToseekoptimumext

2、ractionconditionsofQinxuanCapsulesbystudyingonextractionprocess.MethodsTheoptimumextractionregardsbaicalinastheindex.ItinedbyHPLC.ResultsTheinfluenceofption,.freelberoftimeshadremarkabledifference（P0.05）.ConclusionTheoptimumextractionprocessofQinxuanCapsulesobtainedist

3、hatslicedmedicinalherbsareextracted,es,e8timesamountandextractiontime1hourseachtime.Keym×150mm，5μm）；流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）；流速1.0ml/min；检测波长278nm；柱温为室温。2.1.2黄芩苷对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品6mg，甲醇定容于10ml容量瓶中，作为对照品溶液Ⅰ（0.6mg/ml）；再精密吸取对照品溶液Ⅰ1ml，用甲醇定容于10ml容量瓶中，作为对照品溶液Ⅱ（60μg/ml）。2.1.3供试

4、品溶液的制备取芩玄胶囊0.8g，精密称定，加甲醇40ml，超声提取30min，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量甲醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀备用。2.1.4线性关系的考察精密吸取对照品溶液Ⅰ0.5，1，2，3，4，5ml，用甲醇定容于10ml容量瓶中，进样10μl，以上述色谱条件测定。以峰面积（对进样量进行线性回归，方程为：Y=4215.236X+3.875（r=0.9999），黄芩苷进样量在0.30～3.0μg范围内呈良好线性关系。2.

5、1.5精密度考察取对照品溶液Ⅱ，连续进样6次，峰面积测定值RSD为0.78%，表明仪器精密度良好。2.1.6稳定性考察在0.5，1，2，4，6，12h内每隔一定时间测定对照品溶液Ⅱ的峰面积，其测定值RSD为0.84%（n=5），表明对照品在12h内稳定。2.1.7重现性考察取同一批供试品，按供试品溶液的制备方法重复5次，制备供试品并测定黄芩苷含量，结果RSD均2%，表明重现性良好。2.2正交实验设计法筛选黄芩苷最佳提取条件方法2.2.1按处方取符合《中国药典》规定的各味药材共100g，正交试验设计以提取的黄芩苷含量为考察指标，对加水

6、量（A）、提取次数（B）、提取时间（C）等指标进行考察。加水量A：最少加水量为浸过药材药面的量。提取次数B：按分配原理，取2，3，4次3个水平。提取时间C：依经验，取1.0，1.5，2.0h3个水平。最低加水量确定：取上述药材提取1h，调整水量使水浸过药面时称重，加入水量为380g，则最少加溶媒量为药材的3.8倍，取整数为4倍量。设计L9（34）因素水平见表1～2。表1正交试验因素水平（略）表2正交实验结果（略）2.2.2供试品中黄芩苷的含量测定供试品以及对照品依次进样5μl，测定，采用外标法计算黄芩苷的含量，Excel进行直观分析

7、，结果见表3，并采用SPSS13.0进行方差分析，结果见表3～4。表3干膏重方差分析结果（略）表4黄芩苷含量方差分析结果（略）黄芩苷含量直观结果分析表明，黄芩提取的影响因素为BAC。方差分析显示：A、B因素影响具有显著差异（P0.05），选A3B3，C因素影响无显著差异（P0.05），选C1，最佳条件为A3B3C1；干膏重结果直观分析表明，黄芩提取的影响因素为BAC。方差分析显示：A因素影响具有显著差异（P0.05），B因素影响具有非常显著差异（P0.01），C因素影响无显著差异（P0.05）。以黄芩苷含量结果为主，结合干膏重结果分

8、析，可以看出由于A2与A3、B2与B3相差不大，考虑工艺生产中成本等因素，选择提取条件为A2B2C1，即提取工艺为：加药材重量的8倍水量，提取3次，每次提取时间为1h。2.3优化条件的重复性实验按筛选的条件进行了3次重复性实验，测得的