解郁胶囊提取工艺研究论文

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1、解郁胶囊提取工艺研究论文郭建功杜学彬张春红论文关键词解郁胶囊芍药苷正交试验提取工艺论文摘要目的优选解郁胶囊的最佳提取工艺。方法采用正交试验，以该药中白芍的主要成分芍药苷为指标成分，以加水量、煎煮时间、煎煮次数为因素进行正交试验。结果优选出解郁胶囊的最佳提取工艺为加8倍量水，煎煮3次，每次1小时。结论优选的提取工艺合理。Absttract:ObjectiveTooptimizetheextractiontechnologyforJieyuCapsule.MethodsTheorthogonaltestainfactorsofextractionprocess,.fre

2、eloutofeanddecoctingoperationfrequency,andtheamountofpaeoniflorinextractionumconditionesamountofesandeachtimefor1h.ConclusionTheextractionprocessisreasonable.Keym×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾（67：30：3）；检测波长：230nm；柱温：室温；流速：1.0mL/min；进样量10μL。2.2.2溶液制备取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的芍药苷对照品适量，精密称

3、定，置50mL量瓶中，加甲醇制成每1mL含0.4925mg的溶液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得对照品贮备溶液。精密吸取3mL对照品储备溶液，置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。精密吸取解郁胶囊提取液10.0mL置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤纸过滤，微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得供试品溶液。2.2.3方法学考察标准曲线制备：精密吸取芍药苷对照品贮备溶液0.5，1，2，3，5，6，8mL分别置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，分别吸取10μL注入液相色谱仪，测定峰面积。以进样量(X)为横坐标、峰面积(Y)为纵坐标，得回归方程Y=

4、1.98×105X+2.23×106，r=0.9999(n=7)。结果表明芍药苷进样量在0.2463～3.9400μg范围内与峰面积具有良好的线性关系。阴性干扰试验：取缺白芍的处方药材的水煎液，照供试品溶液制备方法制成缺少白芍的阴性对照品溶液。精密吸取芍药苷对照溶液、供试品溶液与阴性对照液溶液各10μL，注入液相色谱仪。芍药苷保留时间10.977分钟，供试品溶液相同保留时间有相同组分峰，阴性对照液相同保留时间无峰。结果表明芍药苷的色谱峰与样品中其他组分分离良好，阴性无干扰。精密度试验：取对照品溶液10μL，按色谱条件，连续进样5次。结果峰面积RSD=1.36%(n=

5、5)。表明精密度良好。稳定性试验：精密吸取同一供试品溶液，分别在0、2、4、6、8小时测定。结果峰面积的RSD=1.43%(n=5)。表明稳定性良好。重现性试验：精密吸取同一供试品溶液5份，按上述色谱条件依法测定。结果RSD=0.67%(n=5)。表明方法重复性良好。加样回收率试验：取6份已知含量的样品水煎液10mL(含量为0.18mg/mL)置25mL量瓶中，共取6份，各精密加入芍药苷对照溶液(含量为1.9mg/mL)1.0mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45μm)滤过，依法测定含量，计算回收率。结果平均回收率为99.2%，RSD=1

6、.97%(n=6)。2.3正交试验结果及分析按处方取药材9份，每份174g，按照L9(34)正交试验表，加水煎煮，分别测定煎液中芍药苷含量，计算芍药苷提取量，进行方差分析，结果见表2、3。通过极差R值可以直观的看出：因素C(煎煮次数)对解郁胶囊提取效果影响最大，其次为因素B(煎煮时间)、因素A(煎煮加水量)。方差分析结果表明，因素C(煎煮次数)对解郁胶囊提取有显著影响，因素A(煎煮加水量)，因素B(煎煮时间)煎煮提取时对指标组分芍药苷的影响不大。综合能效及人工等多方面因素，选取解郁胶囊水煎煮提取最佳工艺为A1B1C3，即加8倍量水，煎煮3次，每次1小时。表2L9(3

7、4)正交试验结果表表3方差分析2.4验证试验分别取药材174g，称取3份，对优选的提取工艺进行3次试验验证。结果芍药苷的提取量分别为358mg、356mg、360mg，表明工艺合理。3讨论该方中还含有部分挥发性成分，煎煮提取前应进行提油操作，该工艺将另作阐述。