解郁胶囊提取工艺研究

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1、解郁胶囊提取工艺研究作者：郭建功杜学彬张春红　　　论文关键词解郁胶囊　芍药苷　正交试验　提取工艺　　论文摘要目的优选解郁胶囊的最佳提取工艺。方法采用正交试验，以该药中白芍的主要成分芍药苷为指标成分，以加水量、煎煮时间、煎煮次数为因素进行正交试验。结果优选出解郁胶囊的最佳提取工艺为加8倍量水，煎煮3次，每次1小时。结论优选的提取工艺合理。　　Absttract:ObjectiveTooptimizetheextractiontechnologyforJieyuCapsule.MethodsTheorthogonaltestw

2、asusedtotestthemainfactorsofextractionprocess,includingtheamoutofwater,decoctingtimeanddecoctingoperationfrequency,andtheamountofpaeoniflorinextractionwasusedasguide.ResultsTheoptimumconditionwasadding8timesamountofwaterfordecoctingthreetimesandeachtimefor1h.Concl

3、usionTheextractionprocessisreasonable.　　Keywords:JieyuCasule;paeoniflorin;orthogonaltest;extractiontechnology5　　解郁胶囊是解郁丸的改剂型品种，由白芍、柴胡、当归、郁金、茯苓、合欢皮等组成，具有疏肝解郁，养心安神的功效。治疗抑郁症疗效确切[1]，白芍为方中君药，具有明显的抗抑郁功效[2]。其主要成分芍药苷、苯甲酰芍药苷、氧化芍药苷均具有一定的水溶性，且水煎煮符合中药传统用药特点，因此可采用水煎煮法提取有效成分。本试

4、验以主要成分芍药苷为提取的指标成分，采用正交试验优化了解郁胶囊的提取工艺，筛选出了最佳工艺。　　1仪器与试剂　　Agilent1100型高效液相色谱仪；BS124S型电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）；芍药苷对照品（批号110736-200526，含量测定用，中国生物制品检定所）；甲醇、乙腈、磷酸二氢钠为色谱醇（所用水为我公司生产用纯化水的重蒸馏水）。　　2方法与结果　　2.1正交试验设计　　选取加水量(因素A)、煎煮时间(因素B)、煎煮次数(因素C)作为考察因素，每个因素设计3个水平，采用L9(34)正交试验，以芍药苷

5、为指标成分进行工艺优选。因素水平表见表1。表1因素水平表　　2.2芍药苷含量测定　　2.2.1色谱条件色谱柱：CenturySILC18BDS柱(250mm×4.6mm，5μ5m)；流动相：乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾（67：30：3）；检测波长：230nm；柱温：室温；流速：1.0mL/min；进样量10μL。　　2.2.2溶液制备　　取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的芍药苷对照品适量，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇制成每1mL含0.4925mg的溶液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得对照品贮备溶

6、液。精密吸取3mL对照品储备溶液，置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。精密吸取解郁胶囊提取液10.0mL置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤纸过滤，微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得供试品溶液。　　2.2.3方法学考察　　标准曲线制备：精密吸取芍药苷对照品贮备溶液0.5，1，2，3，5，6，8mL分别置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，分别吸取10μL注入液相色谱仪，测定峰面积。以进样量(X)为横坐标、峰面积(Y)为纵坐标，得回归方程Y=1.98×105X+2.23×106，r=0.9999(n=7

7、)。结果表明芍药苷进样量在0.2463～3.9400μg范围内与峰面积具有良好的线性关系。　　阴性干扰试验：取缺白芍的处方药材的水煎液，照供试品溶液制备方法制成缺少白芍的阴性对照品溶液。精密吸取芍药苷对照溶液、供试品溶液与阴性对照液溶液各10μL，注入液相色谱仪。芍药苷保留时间10.977分钟，供试品溶液相同保留时间有相同组分峰，阴性对照液相同保留时间无峰。结果表明芍药苷的色谱峰与样品中其他组分分离良好，阴性无干扰。　　精密度试验：取对照品溶液10μ5L，按色谱条件，连续进样5次。结果峰面积RSD=1.36%(n=5)。表

8、明精密度良好。　　稳定性试验：精密吸取同一供试品溶液，分别在0、2、4、6、8小时测定。结果峰面积的RSD=1.43%(n=5)。表明稳定性良好。　　重现性试验：精密吸取同一供试品溶液5份，按上述色谱条件依法测定。结果RSD=0.67%(n=5)。表明方法重复性良好。　　加样回收率试验：取6份已知含量的