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1、血脂清胶囊的提取工艺研究黄素臻胡鹏马改霞（廊坊卫牛职业学院河北廊坊065001）【摘要】目的：优选血脂清胶囊的最佳提取工艺。方法：以大黄素、大黄酚的总含量及出膏率为考察指标，通过正交试验设计，确定血脂清胶囊的最佳提取条件。结果：最佳提取工艺为第一次加8倍量70%乙醇，浸泡1小时，回流提取2.0小时，第二次加6倍量70%乙醇，回流提取1.5小时。结论：该提取工艺科学合理，数据可靠，适合于生产。【关键词】血脂清胶囊；提取工艺；正交试验【中图分类号】R286.26【文献标识码】B【文章编号】1003-5028（2015）8-065
2、9-02血脂清胶囊是三河市医院制剂，由丹参、大黄、山楂等六味中药组成，用于治疗血瘀痰浊阻滞所致的头晕，胸闷，高血脂症等疗效显?t[l-2]0木制剂以药物粉末装胶囊直接应用临床，为提高药物的牛物利用度，根据处方中每味药材有关的化学成分、理化性质、药理作用等特性，制定乙醇作溶媒回流提取的制备工艺。以大黄素、大黄酚总含量为指标，采用正交试验，优选提取工艺。1仪器与试药1.1仪器电子分析天平（AB204-N,梅特勒一托利多仪器上海有限公司）；电热恒温水浴锅（BC1,北京中西集团公司）；电热恒温减压干燥箱（DNP-9052,上海精宏实
3、验设备有限公司）；高效液相色谱仪（Agilent1260型，安捷伦科技有限公司）。1.2试药丹参、大黄、山楂等药材均购自安国美威中药材有限公司（经检验质量符合《中国药典》2010年版一部规定）；血脂清胶囊购自三河市医院；大黄素对照品（111537-200502）＞大黄酚对照品（110739-200814）均购自中国药品生物制品检定所；甲醇、乙腊为色谱纯，其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1乙醇提取次数考察2.1.1样品溶液的制备称取20g处方量的药材，加入8倍量70%乙醇，浸泡1小时，冋流提取4次，每次1.0小吋，分次滤过
4、，冋收乙醇，分别定容于50mL容量瓶中，得4次的提取储备液，备用。2.1.2大黃素、大黃酚的含量测定2.1.2.1色谱条件色谱柱：AgilentSBC-18,5μm,3.5×150mm；流动相：甲醇・0.1%磷酸溶液(75:25)；检测波长：254nm；柱温：30°C；流速：1.0mL?min-l；进样量：10μLo2.1.2.2对照品溶液的制备精密称取人黄素、人黄酚对照品适量，加甲醇分别制成每lmL含大黄素、大黄酚各80μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2mL,置10mL量瓶中，加甲醇稀
5、释至刻度，摇匀，即得(每ImL中含大黄素、大黄酚各16μg,)o2.1.23样品溶液的制备精密移取"2.1.1"样品溶液2mL,置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液IOmL,超声处理2分钟，再加三氯甲烷IOmL,加热回流1小吋，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次IOmL,合并三氯甲烷液，减压冋收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.1.2.4样品测定按以上操作制备样品溶液，分别精密吸取对照品和
6、样品溶液个10μl,注入高效液相色谱仪，测定峰面积，计算大黃素和大黃酚的总含量。2.1.3出膏率的测定精密移取“2丄1”各样品溶液30ml,分别置于已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105°C干燥3小吋，置干燥器中冷却0.5小吋，迅速称重，计算干膏得率。2.1.4结果分析上述方药，经前两次乙醇冋流提取，提取的人黄素和人黄酚的总含量已达到92%,其干膏得率也达到90%,说明两次冋流提取有效成分已基本提取完全，确定乙醇提取次数为2次。2.2乙醇提取工艺考察2.2.1正交试验设计乙醇提取次数确定后，选取加溶剂量、乙醇浓度、
7、提取时间三个因素，采用L9(34)正交表进行试验。因素水平设计见表1。2.2.2试验方法称取20g处方量的药材，按L9(34)正交表进行提取试验，合并提取液，冋收乙醇,定容于50ml量瓶中,按照"2.1.3"法测定出膏率，按照"2.1.2"法测定大黄素和大黄酚的总含量。2.2.3结果分析干膏得率方差分析结果为：A因素有显著性意义(P&t;0.05),B、C因素差异不显著(P>0.05),各因素作用主次为A>B>CoA因素中A3>；A2>Al,选择显著因素最好水平为A3；B因素中B2>Bl&g
8、t;B3,选择显著因素最好水平为B2；C因素没有显著性差异,因素中C3>；C2>Clo大黄素和大黄酚总含量方差分析结果为：A、C、B因素差异均不显著(P>0.05)o直观分析：A因素中A2>A3>Al,选择因素最好水平为A2；B因素中Bl>B2>B3
