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时间:2019-05-10
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1、利尿通淋胶囊提取工艺的研究【关键词】利尿通淋胶囊摘要:目的优选利尿通淋胶囊的提取工艺条件。方法以总黄酮含量和总固体的得率为考察指标,采用正交实验法考察乙醇浓度、提取时间、提取次数和溶剂用量的影响。结果优选提取工艺最佳条件为60%(φ)乙醇,6倍量,提取2次,每次1.5h。结论优选的提取工艺条件合理、可行。 关键词:利尿通淋胶囊;总黄酮;提取工艺 Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractionmethodfortheactivecomponentsinLiniaotongl
2、incapsule.MethodsTheextractionconditionsofLiniaotonglincapsulewereanalyzedbyorthogonaldesign.Theextractionconditionsincludingalcoholconcentration,extractiontime,volumeofsolventwereoptimizedbytheyieldoftotalflavonoidsandtotalsolid.ResultsTheoptimalextractionc
3、onditionswere60%ofalcohol,6-foldofthesolvent,1.5-hofextractionand2timeseach.ConclusionTheoptimizedextractionconditionsarereasonable. Keywords:Liniaotonglincapsule;totalflavonoids;extractioncondition7利尿通淋胶囊是由茵陈、水母雪莲、白花蛇舌草等药物组成的中药复方制剂,具有清热解毒、利湿等功效,主要用于急、慢性前列
4、腺炎的治疗。原方临床以汤剂为用,但汤剂在制备和使用上有诸多不便,且不能完全保证制剂的疗效,故将其设计研制成服用方便、疗效稳定的胶囊剂。根据各药物所含有效成分的理化性质以总黄酮和总固体为考察指标,采用正交试验法,优选提取工艺。 1仪器与试药 分析天平(上海市分析仪器厂),UV-760紫外-可见分光光度计(日本岛津);芦丁(中国药品生物制品检定所,含量测定用,批号:1538-200201);其他试剂均为分析纯;药材均购自济南建联药店,经山东中医药大学中药鉴定教研室周凤琴教授鉴定:茵陈为菊科植物茵陈蒿(Artem
5、isiacapillarisThunb.)的干燥地上部分,水母雪莲为菊科植物水母雪莲花(SaussureamedusaMaxim.)的干燥全草,白花蛇舌草为茜草科一年生草本植物白花蛇舌草(HedyotisdiffusaWilld.)的干燥全草。 2实验部分 2.1提取溶剂考察 水母雪莲、茵陈、白花蛇舌草为方中主要药物,其主要有效成分均为黄酮类化合物,易溶于水、甲醇和乙醇,以总黄酮含量为指标,固定加水量、提取时间、提取次数,考察不同提取溶剂对药物成分及总黄酮提取得率的影响。 2.1.1样品溶液的制备
6、 水提法:按照处方用量比例,分别称取水母雪莲40g、茵陈33.5g、白花蛇舌草227g,置圆底烧瓶中,加水12倍量,加热回流1.5h,滤过,药渣再加水10倍量,加热回流1h,滤过,滤液合并浓缩定容至1000mL,精密吸取5mL水浴蒸干,残渣加甲醇使溶解,并定容至10mL,作为样品液Ⅰ。 醇提法:按照处方用量比例,分别称取水母雪莲40g、茵陈33.5g、白花蛇舌草22g,置圆底烧瓶中,加50%(φ)乙醇12倍量,加热回流1.5h,滤过,药渣再加50%(φ)乙醇10倍量,加热回流1h,滤过,滤液合并浓缩至1000
7、mL,精密吸取5mL水浴蒸干,残渣加甲醇使溶解,并定容至10mL,作为样品液Ⅱ。 2.1.2薄层色谱鉴别 吸取样品液Ⅰ、样品液Ⅱ各2μL、芦丁对照品溶液3μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以50%(φ)乙醇为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的浅黄色斑点。见图1。 2.1.3不同提取溶剂对总黄酮提取率的影响 2.1.3.1标准曲线的绘制 精密称定干燥至恒重的芦丁对照品10.65mg置50mL量瓶中,加甲醇至刻度,制得每1mL含芦丁
8、0.213mg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.0、1.0、1.5、2.0、2.5、30mL,分别置10mL量瓶中,各加乙醇至5mL,加入5%(ρ)NaNO2溶液0.3mL摇匀,放置6min,加入10%(ρ)Al(NO3)3溶液0.3mL,摇匀,放置6min,加入NaOH试液4mL,再加乙醇至刻度,摇匀,放置57min后,以相应试剂为空白,照紫外可见分光光度法于510nm波
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