安渴胶囊提取工艺研究

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1、安渴胶囊提取工艺研究施钧瀚牛晓静赵新红(河南中医学院第一附属医院药学部,河南郑州,450000)[摘要]目的:对安渴胶囊的提取工艺进行研究。方法:以葛根素和马钱苷为指标,采用正交设计法优选提取工艺。结果:最佳工艺为提取3次,每次加药材量6倍的水,提取1小时。结论:优化的提取工艺合理、稳定,适合安渴胶囊的制剂生产。[关键词]安渴胶囊;正交试验;马钱苷;葛根素StudyonAnkeCapsuleExtractionProcessJunhanShi,XiaojingNiu,XinhongZhao(TheFirstAffiliatedHospitalofHenanUn

2、iversityofTCM,ZhengzhouChina,450000)[Abstract]ObjectiveOptimizationofextractionprocessofAnkeCapsule.MethodsByorthogonalexperimentaldesigntothecontentloganinandpuerarinasindextostudytheconditionofextractionprocess.ResultsTheoptimalextracttechniquewasboiling3times,adding6timescontentw

3、ater,boiling1hpertimes.ConclusionThetechniqueisreasonableanditissuitableforindustryproductionofAnkeCapsule.[Keyword]AnkeCapsule;Orthogonaldesign;Loganin;Puerarin安渴胶囊来源于临床经验方,由熟地黄、山萸肉、粉葛等5味中药组成,具有补肾生津,化瘀泻浊之功效,主治消渴病,肾阴虚兼血瘀型。处方中药材主要含多糖、黄酮类成分,另外还有环烯醚萜类及少量有机酸和挥发油,为了尽可能多的提取有效成分,我们对提取工艺进行了

4、研究。1实验仪器及试药仪器:岛津LC-10ATVP型高效液相色谱仪(日本),SIL-20A自动进样器(日本),CLASS-VP色谱工作站(日本),AglientEclipseXDB-C18色谱柱(5μm,4.6×250mm)。旋转蒸发仪(RE-52A型,上海亚荣生化仪器厂)。试药:中药饮片由河南中医学院第一附属医院中药房提供,经陈天朝主任药师鉴定均为正品添加内容;葛根素对照品(110752-200511)、马钱苷对照品(111640-200401)均由中国生物制品检定所提供。乙腈为色谱纯,水为纯净水。其他化学试剂均为分析纯。2方法及结果2.1含量测定2.1.1

5、色谱条件色谱柱:AglientEclipseXDB-C18色谱柱(5μ,4.6×250mm);以乙腈:水(12:88)为流动相,检测波长分别为240nm、250nm,流速:1.0ml/min。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000,按马钱苷峰计算应不低于3000。2.1.2对照品溶液的制备葛根素对照品溶液的配制:精密称取葛根素对照品,加30%乙醇溶解,制成每1ml含葛根素82μg的溶液,即得。马钱苷对照品溶液的配制:精密称取马钱苷对照品,加50%甲醇制成每1ml含马钱苷155.36μg的溶液,即得。2.1.3供试品溶液的制备取定容后的提取液5.0ml,置10m

6、l容量瓶中,加乙醇定容,摇匀,取上清液用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液即得。2.1.4标准曲线的绘制分别取马钱苷对照品和葛根素对照品溶液2、4、6、8、10、12、14μl,分别注入高效液相色谱仪,测定峰面积,计算马钱苷回归方程为:Y=1.61E+06X+2571.3,R2=0.9999。表明马钱苷在0.31072-2.17504μg范围内线性关系良好;葛根素回归方程为:y=3.53E+06x-936.14,R2=0.9999。表明葛根素在0.164-1.148μg范围内线性关系良好。2.1.5阴性对照溶液的制备及结果考察按处方比例分别称取本处方中除山

7、萸肉和粉葛以外的药材,分别加10倍量水,煎煮提取两次,每次1小时,按照2.3样品制备方法分别制成缺山萸肉和粉葛的阴性样品。按上述供试品溶液的制备方法分别制备成缺山萸肉阴性对照溶液和缺粉葛阴性对照溶液。按照上述色谱条件测定,结果表明,缺山萸肉阴性对照溶液在马钱苷位置无吸收,缺粉葛阴性对照溶液在葛根素位置无吸收,处方中其他药味对本测定无干扰,色谱图见图1、2。图1:安渴胶囊葛根素含量测定HPLC图2:安渴胶囊马钱苷含量测定HPLCA葛根素B、E安渴胶囊C缺葛根阴性样品D马钱苷F缺山茱萸阴性样品;1葛根素;2马钱苷2.1.6药材含量测定山萸肉药材中马钱苷的含量测定[

8、1]:取山萸肉药材粉末0.1g,精密称

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