天冰调督胶囊提取工艺研究论文

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1、天冰调督胶囊提取工艺研究论文阎向东，侯志飞，袁骢冲，裴林【摘要】目的研究天冰调督胶囊提取工艺，以充分提取有效成分，提高制剂的稳定性，减少服用量，保证临床疗效。方法采用正交实验设计分别对天冰调督胶囊的醇提取工艺和水提取工艺进行优选。结果确定天麻、当归、川芎药材最佳醇提取条件为：乙醇浓度为70%.freelODS-BP柱(5μm，4.6mm×150mm，大连依利特分析仪器有限公司);流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(4∶96);流速1.0ml/min;检测波长220nm;柱温：25℃;进样量20μl。对照品溶液的制备：精密称取干燥至恒重的天麻素对照品适量

2、，加乙腈-水(4∶96)配制成浓度为25μg/ml的溶液，作为天麻素对照品溶液。样品溶液制备：按处方量的1/20称取天麻、川芎、当归，按正交因素表中的各因素水平，采用L9(34)正交实验，进行回流提取，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至约80ml，定量转移至100ml容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液25ml，浓缩至近干，残渣加乙腈-水(4∶96)混合溶液溶解，转移至25ml量瓶中，并用乙腈-水(4∶96)混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液1ml，并用乙腈-水(4∶96)混合溶液稀释至10ml，摇匀，滤过,续滤液作为供试品溶液。阴性对照液

3、的制备：取缺天麻的其余药材按样品溶液的制备进行相同操作，即得。在上述色谱条件下分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照液各20μl，进样，记录色谱图。见图1。A-对照品B-供试品C-阴性对照液图1醇提部分测得的HPLC图线性范围：精密称取干燥至恒重的天麻素对照品适量，加甲醇配制成浓度为50μg/ml的天麻素对照品溶液，作为贮备液。分别精密吸取浓度为50μg/ml的天麻素对照品溶液0.5，1，2，3，4，5ml于10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。分别进样20μl测定其峰面积，以天麻素进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，进行线性回归，得标准曲线方程为

4、Y=35.468X+54.536，r=0.9991，在0.05～1.0μg范围内线性关系良好。2.1.2醇提取工艺研究处方中天麻、当归、川芎的主要有效成分在乙醇中均有较好的溶解度2，故以一定浓度的乙醇为提取溶剂，既保证了充分提取出有效成分，又可避免水提取液较为黏稠给后期工艺带来的不便。以天麻的有效成分天麻素含量为指标，选择L9(34)正交表设计正交实验，考察乙醇浓度(A)、溶剂用量(B)、提取时间(C)和提取次数(D)的影响。因素、水平安排见表1。结果见表2～3。表1醇提工艺正交设计的因素和水平表2醇提工艺L9(34)正交实验统计表3乙醇提取工艺方差分

5、析方差分析结果表明各因素对提取工艺影响的为：提取次数(D)乙醇浓度(A)醇倍数(B)提取时间(C)，且D因素有显著性影响。结合极差分析结果，最佳提取工艺为A2B1C2D3，即乙醇浓度为70%，加醇量为6倍，提取时间2h，提取次数以3次为最佳提取工艺条件。采用正交实验所得的最佳工艺，制备供试品溶液，测定天麻素的含量都比较稳定，说明正交筛选的工艺是合理的。2.2天冰调督胶囊水提部分提取工艺研究2.2.1芍药苷的HPLC含量测定方法色谱条件：色谱柱为SinoChromODS-BP柱(5μm，4.6mm×150mm，大连依利特分析仪器有限公司);流动相为乙腈-

6、0.05%磷酸水溶液(15∶85);流速1.0ml/min;检测波长230nm;柱温25℃;进样量20μl。样品溶液制备：按处方量的1/40称取白芍、酸枣仁(炒)、桑寄生、珍珠母等药材，按正交因素表中的各因素水平，进行回流提取，滤过，滤液浓缩至约80ml，定量转移至100ml容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液50ml，蒸干，烘烤至恒重，计算出膏量;再精密量取滤液5ml，置25ml量瓶中，用70%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。对照品溶液的制备：精密称取干燥至恒重的芍药苷对照品适量，加甲醇配制成浓度为32μg/ml的溶液，

7、作为芍药苷对照品溶液。阴性对照液：取缺白芍的其余药材按样品溶液的制备进行相同操作，即得。在上述色谱条件下分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照液各20μl，进样，记录色谱图。见图2。A-对照品B-供试品C-阴性对照液图2水提部分测得的HPLC图线性范围：精密称取干燥至恒重的芍药苷对照品适量，加甲醇配制成浓度为80μg/ml的芍药苷对照品溶液，作为贮备液。分别精密吸取浓度为80μg/ml的芍药苷对照品溶液0.5，1，2，4，8，10ml于10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。分别进样20μl测定其峰面积，以芍药苷进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，进

8、行线性回归，得标准曲线方程为Y=21.276X-23.218，r=0.9994，在0.08～1