天冰调督胶囊提取工艺研究

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1、天冰调督胶囊提取工艺研究作者：阎向东，侯志飞，袁骢冲，裴林【摘要】目的研究天冰调督胶囊提取工艺，以充分提取有效成分，提高制剂的稳定性，减少服用量，保证临床疗效。方法采用正交实验设计分别对天冰调督胶囊的醇提取工艺和水提取工艺进行优选。结果确定天麻、当归、川芎药材最佳醇提取条件为：乙醇浓度为70%，加醇量为6倍，提取时间2h，提取3次;白芍、酸枣仁(炒)、桑寄生、珍珠母等药材水提取条件为：加10倍量水，提取时间2h，提取3次。　　结论对提取工艺进行验证，工艺稳定可行。【关键词】天冰调督胶囊;提取工艺;正交实验;天麻素;芍药苷　

2、天冰调督胶囊由天麻、当归、川芎、酸枣仁、白芍、珍珠母和冰片等组成，是治疗癫痫、头痛、失眠、记忆力减退的医院制剂。天麻是方中君药，其重要活性成分天麻素对制止癫痫发作、镇痛、抗衰老等都具有明显的药理作用[1]，因此，提高天麻素的含量是提高天麻制剂质量的关键所在。为了提高制剂的稳定性，最大限度提出有效成分，减少服用量,改善制剂的质量，根据处方中各药的性质，本研究采用正交实验法分别对醇提部分和水提部分进行了提取工艺的筛选，取得了较满意的结果，最大程度地发挥了天冰调督胶囊的临床疗效。8　　1仪器与试药　　高效液相色谱仪(P200Ⅱ高

3、压恒流泵，UV200Ⅱ紫外可变波长检测器，大连依利特分析仪器有限公司);JD110-4型电子天平(沈阳龙腾电子有限公司);天麻素对照品芍药苷对照品(110736-200732)均由中国药品生物制品检定所提供;甲醇、乙腈(色谱纯，天津市康科德科技有限公司);其余试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1天冰调督胶囊醇提部分提取工艺研究　　2.1.1天麻素含量的HPLC测定方法　　色谱条件：色谱柱为SinoChromODS-BP柱(5μm，4.6mm×150mm，大连依利特分析仪器有限公司);流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液

4、(4∶96);流速1.0ml/min;检测波长220nm;柱温：25℃;进样量20μl。　　对照品溶液的制备：精密称取干燥至恒重的天麻素对照品适量，加乙腈-水(4∶96)配制成浓度为25μ8g/ml的溶液，作为天麻素对照品溶液。　　样品溶液制备：按处方量的1/20称取天麻、川芎、当归，按正交因素表中的各因素水平，采用L9(34)正交实验，进行回流提取，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至约80ml，定量转移至100ml容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液25ml，浓缩至近干，残渣加乙腈-水(4∶96)混合溶液溶解，转移

5、至25ml量瓶中，并用乙腈-水(4∶96)混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液1ml，并用乙腈-水(4∶96)混合溶液稀释至10ml，摇匀，滤过,续滤液作为供试品溶液。阴性对照液的制备：取缺天麻的其余药材按样品溶液的制备进行相同操作，即得。在上述色谱条件下分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照液各20μl，进样，记录色谱图。见图1。A-对照品B-供试品C-阴性对照液图1醇提部分测得的HPLC图　　线性范围：精密称取干燥至恒重的天麻素对照品适量，加甲醇配制成浓度为50μg/ml的天麻素对照品溶液，作为贮备液。分别精密吸

6、取浓度为50μg/ml的天麻素对照品溶液0.5，1，2，3，4，5ml于10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。分别进样20μl测定其峰面积，以天麻素进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，进行线性回归，得标准曲线方程为Y=35.468X+54.536，r=0.9991，在0.05～1.0μg范围内线性关系良好。8　　2.1.2醇提取工艺研究处方中天麻、当归、川芎的主要有效成分在乙醇中均有较好的溶解度[2]，故以一定浓度的乙醇为提取溶剂，既保证了充分提取出有效成分，又可避免水提取液较为黏稠给后期工艺带来的不便。　　以天麻的有效

7、成分天麻素含量为指标，选择L9(34)正交表设计正交实验，考察乙醇浓度(A)、溶剂用量(B)、提取时间(C)和提取次数(D)的影响。因素、水平安排见表1。结果见表2～3。表1醇提工艺正交设计的因素和水平　表2醇提工艺L9(34)正交实验统计表3乙醇提取工艺方差分析方差分析结果表明各因素对提取工艺影响的为：提取次数(D)>乙醇浓度(A)>醇倍数(B)>提取时间(C)，且D因素有显著性影响。结合极差分析结果，最佳提取工艺为A2B1C2D3，即乙醇浓度为70%，加醇量为6倍，提取时间2h，提取次数以3次为最佳提

8、取工艺条件。采用正交实验所得的最佳工艺，制备供试品溶液，测定天麻素的含量都比较稳定，说明正交筛选的工艺是合理的。　　2.2天冰调督胶囊水提部分提取工艺研究　　2.2.1芍药苷的HPLC含量测定方法　　色谱条件：色谱柱为SinoChromODS-BP柱(5μm，4.6mm×150mm，大连依利特分析仪器有