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1、丹龙抗痴胶囊提取工艺研究论文.freeletersplefactortestandorthogonaltesttoDanlongKangchiCapsules.ResultsTheherbssuchasrootofred-rootedsalviaes,adding8timesand6timessolventvolumerespectively,extracting1.5and1.0hourrespectively.DregsafterethanolextractingandtheherbssuchasherbaEpimediies,ad
2、ding12timesand10timessolventvolumerespectively,extracting2.0and1.5hoursrespectively.ConclusionsExtractingprocessesL,置于恒量的蒸发皿中,于水浴上蒸干,105℃干燥3h,移置干燥器中冷却30min,迅速精密称重,计算浸膏得量。丹参酮ⅡA,人参皂苷Rb1、Rg1,淫羊藿苷含量测定方法见文献1。2.3丹参、远志、三七醇提工艺的研究2.3.1浸泡时间的优选取丹参3g、远志2g、三七粗颗粒1g混匀,分别于60%、75%、90%乙醇浸
3、泡0、15、30、45、60min后抽滤净药材表面可流动溶剂,并对浸泡后药材称重,比较浸泡后药材重量变化,以得到最佳药材浸泡时间(即药材被溶媒完全润透,重量不再增加的时间点),结果丹参、远志、三七的最佳浸泡时间为45min。2.3.2提取次数的优选按处方比例取丹参、远志、三七适量,加75%乙醇浸泡45min,加热回流提取3次,加醇量分别为药材量的8、6、6倍,提取时间分别为1.5、1.0、1.0h,分别收集各次提取液,准确量取体积。从上述3份提取液中各取适量测定浸膏得量、丹参酮ⅡA浸出量及人参皂苷Rb1、Rg1浸出量,结果以浸膏得量,丹
4、参酮ⅡA浸出量,人参皂苷Rb1、Rg1浸出量为考察指标,第3次提取的量所占比例均很少,故可确定提取次数为2次。2.3.3正交试验优选丹参、远志、三七提取工艺条件2.3.3.1试验设计在浸泡时间、提取次数确定的基础上,选择乙醇浓度(A)、加醇量(B)、提取时间(C)为考察因素,以丹参酮ⅡA浸出量和人参皂苷Rb1、Rg1浸出量及浸膏得率为评价指标,用L9(34)正交表安排试验方案,所选因素水平安排见表1。表1醇提因素水平表（略）2.3.3.2试验方法与结果取丹参(丹参酮ⅡA的含量为0.24%)18g,三七(人参皂苷Rb1、Rg1含量为0.4
5、0%)6g,远志12g,按正交设计表安排试验,分别加乙醇浸泡45min,回流提取2次,收集提取液,合并,浓缩定容至500mL,得各样品溶液。取样进行浸膏得率,人参皂苷Rb1、Rg1浸出量,丹参酮ⅡA浸出量的测定,结果见表2,方差分析见表3～表5。表2醇提正交试验安排及结果（略）表3醇提浸膏得率方差分析表（略）注：F0.05(2,2)=19.00表4丹参酮ⅡA浸出量方差分析表（略）注：F0.05(2,2)=19.00,F0.01(2,2)=99.00表5人参皂苷Rb1、Rg1浸出量方差分析表（略）注：F0.05(2,2)=19.00,F0
6、.01(2,2)=99.00由上述直观分析与方差分析结果可知：以浸膏得率为评价指标,三因素对浸膏得率均无显著性影响,而以丹参酮ⅡA浸出量为评价指标,最佳提取工艺为A1B3C2,其中A为主要因素,其次是B、C,又以人参皂苷Rb1、Rg1浸出量为评价指标,最佳提取工艺为A2B3C2,其中A为主要因素,其次是B、C。综上所述,结合实际生产情况,醇提最佳提取工艺拟定为A2B3C2,但此方案在正交表中不存在,因此,尚需通过验证试验予以确认。为此,将A2B3C2方案分别与正交表中以丹参酮ⅡA为评价指标的最佳提取方案A1B3C3和正交表中以人参皂苷R
7、b1、Rg1为评价指标的最佳提取方案A3B3C2进行比较,以确定最佳提取工艺条件。2.3.4验证试验将A2B3C2、A1B3C3、A3B3C2按各自的提取条件严格进行提取操作,分别收集提取液,定容至500mL,得样品液,将三份样品平行四份按上述正交试验的操作方法,测定丹参酮ⅡA浸出量和人参皂苷Rb1、Rg1浸出量,结果见表6。表6验证试验结果（略）由表6可知,A2B3C2与A1B3C3比较,丹参酮ⅡA浸出量相差无几,而人参皂苷Rb1、Rg1浸出量却明显高于A1B3C3方案；A2B3C2与A3B3C2方案比较,结果则相反。这表明A2B3C
8、2方案均优于正交表中的A1B3C2和A3B3C2方案。因此,丹龙抗痴胶囊的最佳醇提工艺可确定为：提取时加75%乙醇,加热回流提取2次,加醇量分别为药材量的8、6倍,提取时间分别为1.5、1.0h。2.4淫羊
