芩连抗病毒胶囊提取方法研究论文

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1、芩连抗病毒胶囊提取方法研究论文【关键词】抗病毒摘要:目的筛选芩连抗病毒胶囊醇提和水提最佳工艺。方法采用正交实验法对芩连抗病毒胶囊提取工艺进行考察,分别以组方中的黄芩苷和盐酸小檗碱的含量为指标进行测定。结果醇提工艺以10倍量70%的乙醇提取3次,1h/次;水提工艺以10倍量水,煎煮2次,2h/次所得到的黄芩苷和盐酸小檗碱的含量最高。结论此工艺对黄芩苷和盐酸小檗碱的提取率高,稳定性好,适合工业化生产。关键词:黄芩苷;盐酸小檗碱;提取工艺StudyonExtractionProcessesofQinlianAntivirusCapsuleAbstrac

2、t:ObjectiveTodeterminetheoptimumconditionofextractionprocessesofQinlianAntivirusCapsule.MethodsTheextractionprocessesetricmethodandthecontentsofbaicalinandberberinehytrochlorideasthemarkers.ResultsThecontentsofbaicalinandberberinehytrochlorideessolventforanhouratimeandtheproc

3、esses,andtheextractionprocessofessolvent,boilingte.ConclusionThecontentsofbaicalinandberberinehytrochloridearehighandthestabilityisgoodmondCo.)。液相用试剂均为色谱纯;薄层用试剂均为分析纯。试验用药材购自郑州市神州大药房,经鉴定,符合《中国药典》规定。2醇提工艺考察及结果2.1色谱条件[4]用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇水磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;检测波长280nm;柱温室温。2.2对照品溶

4、液的制备取黄芩苷对照品加甲醇制成每毫升含60μg的溶液作为对照品溶液。2.3线性化范围考察精密称取减压干燥后的黄芩苷对照品,用甲醇溶解制成每毫升含黄芩苷149.3μg的溶液,作为对照品溶液。精密吸取黄芩苷对照品溶液2,4,6,8,10μl注入液相色谱仪,按以上条件进行测定。结果见表1。表1黄芩苷线性化范围实验(略)其回归方程为y=122.85+3.0777x,r=0.9996黄芩苷在0.2986~1.493μg之间呈一通过原点的直线。2.4精密度实验精密吸取同一对照品溶液10μl,注入液相色谱仪,按上条件进行测定。结果见表2。表2精密度实验(略)

5、结果表明:黄芩苷精密度良好,符合定量分析要求。2.5据资料表明[5]处方中黄芩,桔梗,牛蒡子,甘草四味药物中的主要成分均为苷类化合物,且为其活性成分。因为苷类化合物在含水醇的溶解性较好,为了有效提取此类化合物,以保证药效,同时也为了减少药物服用量,故对以上几味药物采用不同浓度的乙醇来提取。2.6正交实验设计与结果考虑加醇量、乙醇浓度、提取时间及提取次数,其因素水平表见表3。表3黄芩、桔梗、牛蒡子、甘草乙醇提取因素水平(略)2.7黄芩苷含量测定取乙醇提取液适量作为供试品溶液;参照《中国药典》2000年版Ⅰ部黄芩药材含量测定项下色谱条件,用十八烷基硅

6、烷键合硅胶为填充剂;甲醇水磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;检测波长280nm,照高效液相色谱法[4]测定,分别精密吸取对照品溶液10μl和供试品溶液5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。结果见表4,方差分析见表5。表4正交实验设计及结果实验(略)表5方差分析方差来源(略)2.8样品测定精密称定3批一定量药样,照优化条件提取:加70%的乙醇10倍量提取3次,.freell含0.5mg的溶液作为对照品溶液;参照《中国药典》2000年版Ⅰ部黄连药材含量测定项下测定方法,分别吸取供试品溶液6μl,对照品溶液2μl和4μl,交叉点于同一硅胶G板上,以苯醋

7、酸乙酯异丙醇甲醇水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)为展开剂,另槽加入等体积浓氨试液,预平衡15min,展开,取出,挥干,照薄层色谱法进行荧光扫描,激发波长λ=348nm,测定供试品与对照品荧光强度的积分值,计算,即得。测定结果见表7,方差分析见表8。表7正交实验设计及结果实验(略)表8方差分析方差来源(略)3.3基于上述正交实验各影响因素没有显著性差异由直观分析可知煎煮时间和加水量影响因素较大,故拟以煎煮时间和加水量做两因素两水平正交实验,考察指标为小檗碱百分含量。因素水平见表9,正交实验结果见表10。表9因素水平水平(略)表10正交实验结果实

8、验(略)3.4样品测定精密称取3批一定量药样,照优化条件提取:加10倍量水,煎煮2次,2h/次;提取液按照3.2项下盐酸小檗碱含量测定法

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