芩连抗病毒胶囊提取方法研究

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1、芩连抗病毒胶囊提取方法研究【关键词】抗病毒　　摘要：目的筛选芩连抗病毒胶囊醇提和水提最佳工艺。方法采用正交实验法对芩连抗病毒胶囊提取工艺进行考察，分别以组方中的黄芩苷和盐酸小檗碱的含量为指标进行测定。结果醇提工艺以10倍量70%的乙醇提取3次,1h/次；水提工艺以10倍量水，煎煮2次，2h/次所得到的黄芩苷和盐酸小檗碱的含量最高。结论此工艺对黄芩苷和盐酸小檗碱的提取率高，稳定性好，适合工业化生产。　　关键词：黄芩苷；盐酸小檗碱；提取工艺　　StudyonExtractionProcessesofQinli

2、anAntivirusCapsule　　Abstract:ObjectiveTodeterminetheoptimumconditionofextractionprocessesofQinlianAntivirusCapsule.MethodsTheextractionprocessesetricmethodandthecontentsofbaicalinandberberinehytrochlorideasthemarkers.ResultsThecontentsofbaicalinandberberi

3、nehytrochlorideessolventforanhouratimeandtheprocesses,andtheextractionprocessofessolvent,boilingte.ConclusionThecontentsofbaicalinandberberinehytrochloridearehighandthestabilityisgoodmondCo.）。液相用试剂均为色谱纯；薄层用试剂均为分析纯。试验用药材购自郑州市神州大药房，经鉴定，符合《中国药典》规定。　　2醇提工艺考察及

4、结果　　2.1色谱条件〔4〕用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇水磷酸（47∶53∶0.2）为流动相；检测波长280nm；柱温室温。　　2.2对照品溶液的制备取黄芩苷对照品加甲醇制成每毫升含60μg的溶液作为对照品溶液。　　2.3线性化范围考察精密称取减压干燥后的黄芩苷对照品，用甲醇溶解制成每毫升含黄芩苷149.3μg的溶液，作为对照品溶液。精密吸取黄芩苷对照品溶液2，4，6，8，10μl注入液相色谱仪，按以上条件进行测定。结果见表1。表1黄芩苷线性化范围实验（略）　　其回归方程为y=122.85+3.0

5、777x，r=0.9996黄芩苷在0.2986～1.493μg之间呈一通过原点的直线。　　2.4精密度实验精密吸取同一对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，按上条件进行测定。结果见表2。表2精密度实验（略）　　结果表明：黄芩苷精密度良好，符合定量分析要求。　　2.5据资料表明〔5〕处方中黄芩，桔梗，牛蒡子，甘草四味药物中的主要成分均为苷类化合物，且为其活性成分。因为苷类化合物在含水醇的溶解性较好，为了有效提取此类化合物，以保证药效，同时也为了减少药物服用量，故对以上几味药物采用不同浓度的乙醇来提取。　　2.

6、6正交实验设计与结果考虑加醇量、乙醇浓度、提取时间及提取次数，其因素水平表见表3。表3黄芩、桔梗、牛蒡子、甘草乙醇提取因素水平（略）　　2.7黄芩苷含量测定取乙醇提取液适量作为供试品溶液；参照《中国药典》2000年版Ⅰ部黄芩药材含量测定项下色谱条件，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇水磷酸（47∶53∶0.2）为流动相；检测波长280nm，照高效液相色谱法〔4〕测定，分别精密吸取对照品溶液10μl和供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。结果见表4，方差分析见表5。表4正交实验设计及结果实验（略）

7、表5方差分析方差来源（略）　　2.8样品测定精密称定3批一定量药样，照优化条件提取：加70%的乙醇10倍量提取3次,1h/次，提取液作为供试品溶液按照2.7项下黄芩苷的含量测定方法测定，得黄芩苷相当于药材含量分别为10.522％，10.308％，10.617％，RSD=1.51％。　　3水提工艺考察及结果　　3.1工艺条件筛选据研究资料表明，处方中黄连主要含生物碱类化合物，以小檗碱含量最高，同时小檗碱也为其主要有效成分，小檗碱在热水中溶解度较好；方中石膏为矿物药，其主要成分为CaSO4・10H2O，根据传

8、统中药理论，石膏以久煎入药，故把黄连，石膏采用水煎煮的方法提取，在煎煮过程中，采用正交实验法来筛选最佳工艺，其影响因素主要有：加水量、煎煮次数、煎煮时间等，因素水平见表6。表6黄连、石膏共水煎煮因素水平（略）　　3.2盐酸小檗碱含量测定〔4〕精密量取各正交组取提取液适量，加盐酸甲醇（1∶100）稀释作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品加甲醇制成1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液；参照《中国药典》2000年版Ⅰ部黄连药材含量