芩连滴丸提取工艺的优化

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1、芩连滴丸提取工艺的优化【摘要】目的优化芩连滴丸的最佳提取工艺。方法采用正交实验设计方法,以黄芩苷含量为评价指标,采用高效液相色谱法测定提取物中黄芩苷含量,对提取工艺中的提取方法和溶媒种类进行优化。结果最佳提取工艺为在药材中加入12倍量60%乙醇浸泡60min,回流提取2次,每次60min。结论该滴丸的提取工艺简便、合理可行。【关键词】芩连滴丸正交设计提取工艺黄芩苷高效液相色谱芩连滴丸处方源于《中国药典》2005年版Ⅰ部芩连片。处方组成为黄芩213g,连翘213g,黄连85g,黄柏340g,赤芍213g,甘草85g,具

2、有清热解毒,消肿止痛之功效。主治脏腑蕴热,头痛目赤,口鼻生疮,热痢腹痛,湿热带下,疮疖肿痛等症〔1〕。滴丸是固体分散体,药物在滴丸中高度分散,与片剂服用量大,崩解度差,药物奏效缓慢相比,具有表面积大,溶出速率快,生物利用度高等特点。本实验采用正交实验设计,以黄芩中的主要有效成分黄芩苷含量作为评价指标,优化芩连滴丸的提取工艺,为开发出溶出速率快,生物利用度高的新型制剂提供依据。  1仪器与材料  Agilent1100高效液相色谱仪、DAD检测器、四元泵、Agilent1100工作站;Bp211D电子分析天平(德国,s

3、artorius);RE-52AA旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);DZF-6050真空干燥箱(上海博迅实业有限公司)。黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110715-200514);中药材(天津市中药饮片厂);95%食用乙醇(天津市津酒集团);甲醇为色谱纯;其他试剂均为分析纯。  2方法与结果  2.1正交实验设计选用L9(34)正交表进行实验,以黄芩苷含量为评价指标,采用高效液相色谱法测定提取物中黄芩苷含量。所确定的因素水平(拟水平)见表1。  表1因素水平(略)  2.2黄芩苷含量测定方法  2.2.

4、1色谱条件〔1〕色谱柱:依利特C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1);流速:1.0ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:277nm。  2.2.2线性关系精密称取黄芩苷对照品9.80mg置25ml棕色容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取上述对照品溶液0.2,0.4,0.8,1.6,2.4,3.2ml,分别加入到5ml容量瓶中,用甲醇稀释定容。按上述色谱条件,分别精密吸取10μl进样,测定峰面积积分值(见图1)。以对照品溶液浓度X(mg·ml-1)为横坐标,

5、峰面积积分值Y为纵坐标,建立回归方程为:Y=31281X-165.66(r=0.9993),线性范围为0.016~0.251mg·ml-1。  图1黄芩苷对照品HPLC图谱(略)  2.3实验方法及结果称取黄芩、连翘、黄柏、赤芍、黄连和甘草,混合后用溶媒浸泡60min,然后按设计方案进行提取。提取液过滤,回收乙醇,减压浓缩,真空干燥至干膏,粉碎成细粉。精密称取提取物细粉适量置棕色容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,用0.45μm微孔滤膜过滤制备成提取物测定液。精密吸取各提取物测定液10μl,按上述色谱条件依次进样,测得

6、黄芩苷峰面积积分值(见图2),并计算出各提取物中黄芩苷的含量。见表2。  2.4结果分析  2.4.1极差分析由表2中的R值可知,提取方法是影响黄芩苷含量的主要因素,溶媒种类、提取次数和溶媒用量次之。  2.4.2方差分析采用SAS统计软件对正交实验结果进行方差分析(见表3),结果,因素A对提取物中黄芩苷含量的影响有显著性。结合表2中的数据及根据低耗高效的原则,确定芩连滴丸最佳提取工艺条件为A2B2C3D3,即采用回流提取方法,加入12倍量60%乙醇浸泡60min,回流提取2次,60min/次。  图2提取物HPLC

7、图谱(略)  表2实验结果(略)  表3黄芩苷含量方差分析(略)  3讨论  在进行提取工艺条件考察时,采用了60%,30%乙醇和水作为溶媒进行提取。结果表明,3种溶媒的提取结果无显著性差异。考虑到用水和30%乙醇提取后提取液中含杂质较多,需再用乙醇进行醇沉除杂,而用60%乙醇作溶媒进行提取,提取液经过滤、回收乙醇后再浓缩即可。与水提比较,方便、快速,故本实验采用60%乙醇作为提取溶媒。另外,提取液在回收乙醇后黄芩苷产生水不溶性沉淀,为了避免黄芩苷成分的损失,未将经回收乙醇后的提取液过滤(曾采用HPLC法同时测定了过

8、滤后滤液和滤饼中的黄芩苷含量,发现滤饼中黄芩苷的含量也较高)。但是,可能会出现增加服药量的问题,怎样在保持药效的情况下,对提取液进行纯化以降低服药量有待作进一步的研究。  参照《中国药典》2005年版(Ⅰ部)黄芩中黄芩苷含量测定和芩连片中黄芩苷含量测定项下的方法,对不同流动相进行了实验,如甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),甲醇-水-冰醋酸(

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