脂清胶囊质量标准的研究

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1、脂清胶囊质量标准的研究【关键词】脂清胶囊；,,虎杖；,,山楂；,,当归；,,大黄素；,,薄层色谱；,,高效液相色谱　　摘要：目的建立脂清胶囊（虎杖，山楂，当归等）的质量标准控制方法。方法采用薄层色谱法（TLC）对处方中山楂、当归进行定性鉴别；采用高效液相色谱法(HPLC)对虎杖中大黄素进行含量测定。高效液相色谱条件：Agilent1100，ODSC18柱，流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）。结果山楂、当归的薄层色谱图斑点清晰，具有专属性；大黄素在0.306~0.816μg范围内线性关系良好，r＝0.9999，平均回收率为99.22％，RSD为2.4％。结论该方

2、法能准确可靠地进行定性、定量检测，能有效地控制脂清颗粒的质量。　　关键词：脂清胶囊；虎杖；山楂；当归；大黄素；薄层色谱；高效液相色谱　　Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardforZhiqingCapsule(RhizomaPolygontumCuspidatum,FructusCrataegi,RadixAngelicaeSinensis,etc.).MethodsTheidentificationandinspectodininpreparationinedbyHPLC.TheHPLCconditionsn,a

3、ndthemobilephaseethodethodaPolygontumCuspidatum;FructusCrataegi;RadixAngelicaesinensis;Emodin;TLC;HPLC　　脂清胶囊是由虎杖、山楂、当归3味药材制成的中药复方制剂，具有活血降浊，润肠通便之功效，用于瘀浊内盛而致的高脂血症。是我院临床应用多年，疗效确切的制剂。原标准仅有理化鉴别而无薄层鉴别和含量测定，为更有效地控制药物质量，本文建立了山楂、当归的薄层色谱鉴别;大黄素的含量测定项。　　1仪器与试药　　Agilent高效液相色谱仪；TU1901双光束紫外分光光度计；SK5200

4、H超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)；AY120型电子天平(日本)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；山楂对照药材(92829001)、当归对照药材（9271200110）及大黄素对照品(880200001)（中国药品生物制品检定所）；甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯；脂清胶囊由湖南中医学院药剂科制剂室提供。试剂：甲醇为色谱纯试剂，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。　　2质量标准　　2.1山楂鉴别　　2.1.1山楂的TLC取本品粉末1g，加醋酸乙酯4ml，超声处理15min，滤过，滤液作为供试品溶液。同法制备缺山楂的阴性样品溶液。另取山楂对照药材1g，同法制成对照药材溶液

5、。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述4种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯醋酸乙酯甲酸（20∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（3→10），在80℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同紫红色斑点；紫外光灯（365nm）下，显相同橙黄色荧光斑点。结果见图1。　　2.1.2当归的TLC取本品1g，加甲醇10ml，超声提取30min，滤过，滤液作为供试品溶液。同供试品溶液的制备方法

6、制备缺当归的阴性样品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2000年版Ⅰ部附录ⅥB）试验［1］，吸取上述3种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷－醋酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色荧光斑点。阴性对照溶液无干扰。结果见图2。　　2.2含量测定　　2.2.1实验条件色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）为流动相；检测波长为254nm；柱温：25℃。流速：1ml

7、2539;min-1。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。　　2.2.2测定方法对照品溶液的制备：精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24h的大黄素对照品适量，加甲醇配制成每毫升中含51μg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品10粒，研细，取约0.03g各3份，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入氯仿25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml，称定重量，置水浴中分别加热回流1，2，3h（水温80℃），冷却至室温，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，精密吸取氯仿层10ml，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至10ml，用微孔滤膜（0.45μ