hplc测定结核灵片中狼毒乙素的含量的论文

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1、HPLC测定结核灵片中狼毒乙素的含量的论文【摘要】  目的建立测定结核灵片中狼毒乙素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为agilenthcc18,流动相为甲醇水(体积比70∶30),流速1.0ml/min,检测波长291nm,柱温为室温。结果狼毒乙素质量浓度在0.606~7.278μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为100.20%,rsd为0.29%(n=6)。结论本方法简便、准确,可用于测定结核灵片中狼毒乙素的含量。【关键词】结核灵片狼毒乙素hplc  结核灵片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十

2、三册中,由狼毒药材(大戟科植物月腺大戟euphorbiaebracteolatahayata及狼毒大戟euphorbiafischerianasteud.的根)经煎煮提纯而成,主治淋巴结核,对肺结核及其他淋巴结核亦有疗效[1]。该标准采用紫外分光光度法测定结核灵片中的狼毒乙素含量。本文建立了高效液相色谱法的外标法,结果表明本文方法简便、准确、可靠,可作为该制剂的含量测定方法。  1仪器与试药  shimadzu岛津lc2010a高效液相色谱仪,classvp色谱数据工作站;sartoriusbp211d电子分析天平;jl180dth超声波清洗器

3、。.cOm  结核灵片(江门市恒健药业有限公司提供,批号:070701、071101、080201、080501、080801、081001)。狼毒乙素对照品(由江西万基药物研究院有限责任公司提供,纯度≥99.9%,批号:461130601);甲醇(天津四友,色谱纯);水为双蒸馏水(自制),其余试剂均为分析纯。  2方法与结果  2.1供试品溶液的制备  取结核灵片20片,精密称定总质量,求得平均片质量,研细至粉末,取约1g,精密称定,置50ml量瓶中,加水5ml,振摇使成稠膏,加入甲醇35ml,摇匀,超声20min,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀

4、,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。  2.2阴性样品的制备  用密度为1.32~1.36(60~65℃)的淀粉浆代替清膏,按结核灵片的生产工艺及供试品溶液的制备方法制备,即得。  2.3对照品溶液的制备  精密称取狼毒乙素对照品0.01213g,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为狼毒乙素对照品储备液(121.3μg/ml)。再精密量取2ml,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为狼毒乙素对照品溶液(2.426μg/ml)。  2.4色谱条件  色谱柱为agilenthcc18(4.6mm×250mm,

5、5μm,安捷科技公司);柱温室温;流动相为甲醇水(体积比70∶30);流速为1.0ml/min;检测波长为291nm,进样量为20μl;在该色谱条件下,理论板数按狼毒乙素计算大于2000,狼毒乙素与杂质峰可达基线分离,分离度大于1.5。色谱图见图1。  2.5标准曲线的绘制  分别精密吸取上述对照品储备液(121.3μg/ml)0.5、1.0、2.0、4.0、6.0ml,分别置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制得质量浓度为0.606、1.213、2.426、4.852、7.278μg/ml的系列溶液。分别精密吸取20μl进样,按上述

6、色谱条件测定,记录色谱图。以狼毒乙素质量浓度(ρ)为横坐标,狼毒乙素峰面积(a)为纵坐标作图,得回归方程:a=158577ρ-5459.2,r=0.9998(n=5)。结果表明狼毒乙素质量浓度在0.606~7.278μg/ml范围内与峰面积线性关系良好。  2.6重复性试验    取同一批结核灵片(批号070701),按“2.1”项下制备方法平行制备6份供试品溶液,分别依法进样,测得峰面积并计算含量,结果测得平均含量为0.01439%,rsd为0.34%。  2.7稳定性试验    取供试品溶液20μl,分别在0、2、5、7、10、12h进样,共测5

7、次,结果测得狼毒乙素含量的rsd值为0.31%,表明供试品溶液在12h内测定稳定。  2.8回收率试验  取同一批结核灵片(批号070701)粉末1g,精密称定,共6份,分别置50ml量瓶中,精密加入狼毒乙素对照品储备液(121.3μg/ml)2ml,按“2.1”项下方法制备溶液,并进样测定,计算平均回收率为100.20%,rsd为0.29%(n=6)。见表1。  a.狼毒乙素对照品;b.供试品;c.阴性对照样品  图1结核灵片高效液相色谱图(略)  figure1hplcchromatogramsofziehelingpills  表1狼毒乙素加样

8、回收率试验结果(略)  table1resultsofrecoverytest  2.9含量测定及含量限度 

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1、HPLC测定结核灵片中狼毒乙素的含量的论文【摘要】  目的建立测定结核灵片中狼毒乙素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为agilenthcc18,流动相为甲醇水(体积比70∶30),流速1.0ml/min,检测波长291nm,柱温为室温。结果狼毒乙素质量浓度在0.606~7.278μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为100.20%,rsd为0.29%(n=6)。结论本方法简便、准确,可用于测定结核灵片中狼毒乙素的含量。【关键词】结核灵片狼毒乙素hplc  结核灵片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十

2、三册中,由狼毒药材(大戟科植物月腺大戟euphorbiaebracteolatahayata及狼毒大戟euphorbiafischerianasteud.的根)经煎煮提纯而成,主治淋巴结核,对肺结核及其他淋巴结核亦有疗效[1]。该标准采用紫外分光光度法测定结核灵片中的狼毒乙素含量。本文建立了高效液相色谱法的外标法,结果表明本文方法简便、准确、可靠,可作为该制剂的含量测定方法。  1仪器与试药  shimadzu岛津lc2010a高效液相色谱仪,classvp色谱数据工作站;sartoriusbp211d电子分析天平;jl180dth超声波清洗器

3、。.cOm  结核灵片(江门市恒健药业有限公司提供,批号:070701、071101、080201、080501、080801、081001)。狼毒乙素对照品(由江西万基药物研究院有限责任公司提供,纯度≥99.9%,批号:461130601);甲醇(天津四友,色谱纯);水为双蒸馏水(自制),其余试剂均为分析纯。  2方法与结果  2.1供试品溶液的制备  取结核灵片20片,精密称定总质量,求得平均片质量,研细至粉末,取约1g,精密称定,置50ml量瓶中,加水5ml,振摇使成稠膏,加入甲醇35ml,摇匀,超声20min,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀

4、,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。  2.2阴性样品的制备  用密度为1.32~1.36(60~65℃)的淀粉浆代替清膏,按结核灵片的生产工艺及供试品溶液的制备方法制备,即得。  2.3对照品溶液的制备  精密称取狼毒乙素对照品0.01213g,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为狼毒乙素对照品储备液(121.3μg/ml)。再精密量取2ml,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为狼毒乙素对照品溶液(2.426μg/ml)。  2.4色谱条件  色谱柱为agilenthcc18(4.6mm×250mm,

5、5μm,安捷科技公司);柱温室温;流动相为甲醇水(体积比70∶30);流速为1.0ml/min;检测波长为291nm,进样量为20μl;在该色谱条件下,理论板数按狼毒乙素计算大于2000,狼毒乙素与杂质峰可达基线分离,分离度大于1.5。色谱图见图1。  2.5标准曲线的绘制  分别精密吸取上述对照品储备液(121.3μg/ml)0.5、1.0、2.0、4.0、6.0ml,分别置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制得质量浓度为0.606、1.213、2.426、4.852、7.278μg/ml的系列溶液。分别精密吸取20μl进样,按上述

6、色谱条件测定,记录色谱图。以狼毒乙素质量浓度(ρ)为横坐标,狼毒乙素峰面积(a)为纵坐标作图,得回归方程:a=158577ρ-5459.2,r=0.9998(n=5)。结果表明狼毒乙素质量浓度在0.606~7.278μg/ml范围内与峰面积线性关系良好。  2.6重复性试验    取同一批结核灵片(批号070701),按“2.1”项下制备方法平行制备6份供试品溶液,分别依法进样,测得峰面积并计算含量,结果测得平均含量为0.01439%,rsd为0.34%。  2.7稳定性试验    取供试品溶液20μl,分别在0、2、5、7、10、12h进样,共测5

7、次,结果测得狼毒乙素含量的rsd值为0.31%,表明供试品溶液在12h内测定稳定。  2.8回收率试验  取同一批结核灵片(批号070701)粉末1g,精密称定,共6份,分别置50ml量瓶中,精密加入狼毒乙素对照品储备液(121.3μg/ml)2ml,按“2.1”项下方法制备溶液,并进样测定,计算平均回收率为100.20%,rsd为0.29%(n=6)。见表1。  a.狼毒乙素对照品;b.供试品;c.阴性对照样品  图1结核灵片高效液相色谱图(略)  figure1hplcchromatogramsofziehelingpills  表1狼毒乙素加样

8、回收率试验结果(略)  table1resultsofrecoverytest  2.9含量测定及含量限度 

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