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时间:2018-10-24
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1、HPLC法同时测定消炎片中绿原酸和秦皮乙素的含量[]目的:建立反相高效液相色谱法同时测定消炎片中绿原酸和秦皮乙素的含量。方法:采用AgilentEclipseXDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.04%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为328nm;流速1.0ml/min;进样量10μl;柱温35℃。结果:绿原酸和秦皮乙素的线性范围分别为2.515~30.18μg/ml(r=0.9999,n=5)和6.388~76.65μg/ml(r=1.0000,n=5);提取回收率分别为98.99%(RSD为0.2%,n=6)
2、和98.93%(RSD为0.5%,n=6)。结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于消炎片的质量控制。 [关键词]消炎片;含量测定;绿原酸;秦皮乙素;HPLC []R927.2[]A[]1673-7210(2011)04(b)-054-03 SimultaneousdeterminationofchlorogenicacidandesculetininXiaoyanTabletsbyHPLC SUNFei,CHENLizhu JixiInstituteforDrugControl,HeilongjiangProvince,Jixi
3、158100,China [Abstract]Objective:ToestablishRP-HPLCmethodforsimultaneousdeterminationofchlorogenicacidandesculetininXiaoyanTablets.Methods:Columnpackedm×4.6mm,5μm)obilephase;theflol/min,theinjectionvolumentemperature2.515to30.18μg/ml,r=0.9999(n=5);thelinearresponseofesculeti
4、nrangedfrom6.388to76.65μg/ml,r=1.0000(n=5);theaveragerecoveryofchlorogenicacidethodisconvenient,quickandaccurate,andcanbeusedforthequalitycontrolofXiaoyanTablets. [Keyination;ChlorogenicAcid;Esculetin;HPLC 消炎片由蒲公英、紫花地丁、野菊花、黄芩4味中药加工、提取制成,具有抗菌消炎之功效[1]。现行质量标准[1]无含量测定方法。目前有多篇
5、文献[2-4]关于HPLC法测定消炎片中绿原酸、秦皮乙素含量的报道,未见采用HPLC法同时测定两组分的报道,本文建立了同时测定消炎片中野菊花的有效成分绿原酸和紫花地丁有效成分秦皮乙素的含量测定方法,本方法简便、准确、重现性好,可用于消炎片的质量控制。 1仪器与试药 1.1仪器 HP1100高效液相色谱仪,HP1100工作站(自动进样,紫外检测器),Sartorius电子天平(CP225D),KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器,TU-1901双光束紫外-可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。 1.2试药 绿原酸对照品(1
6、10753-200413,中国药品生物制品检定所),秦皮乙素对照品(110741-200506,中国药品生物制品检定所),蒲公英(20091102,安徽省万生中药饮片有限公司),黄芩(20090106,安徽海鑫中药饮片有限公司),消炎片[批号:20090103,云南玉溪望子隆生物制药有限公司;批号:100106,修正药业集团儿童制药有限公司;批号:20090205,云南金不换(集团)有限公司药业分公司],其他试剂均为色谱纯。 2方法与结果 2.1色谱条件与系统适用性实验 采用AgilentEclipseXDB-C18(250mm×4.6mm
7、,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.04%磷酸溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱:5%A(0min);12%A(40min);20%A(50min);5%A(70min);5%A(80min);检测波长为328nm;流速1.0ml/min;进样量10μl;柱温35℃。理论板数以秦皮乙素计不低于10000,绿原酸峰与秦皮乙素峰的分离度大于1.5。 2.2溶液的制备 2.2.1供试品溶液制备精密称取样品适量(约3片重)置50ml量瓶中,加50%甲醇溶液40ml,超声提取30min,放置至室温,加50%甲醇溶液至刻度,摇匀,滤过,备用。 2.2.2
8、对照品溶液制备分别精密称取经P2O5干燥过夜的绿原酸、秦皮乙素对照品10.06、10.22mg,分别置10ml量瓶中,加甲醇适量,超声使
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