hplc法测定银黄片中绿原酸的含量

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1、HPLC法测定银黄片中绿原酸的含量【摘要】目的:建立银黄片中绿原酸含量的测定方法。方法:以十八烷基键合硅胶为固定相,甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15:95:1:0.3)为流动相,检测波长为324nm,外标法测定。结果:绿原酸进样量在0.0824~0.824μg之间,呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.39%,RSD为0.71%。结论:HPLC法测定银黄片中绿原酸含量快速、简便、准确、可靠。【关键词】高效液相色谱法(HPLC);银黄片;绿原酸  银黄片是由金银花、黄芩提取物经加工而成的制剂,具有清热解毒、消炎之功,

2、主要用于治疗呼吸道感染、咽炎等症。本文采用HPLC法测定银黄片中金银花的主要成分绿原酸含量,以对其含量进行监控。  1仪器和试药  日本岛津LC-10A型高效液相色谱仪;SPA-10紫外检测器;色谱工作站。绿原酸对照品:中国生物制品检定所,批号:0753-200212;银黄片,本厂试生产,批号:20050910。甲醇为色谱纯,冰醋酸、三乙胺均为化学纯。  2方法与结果  2.1色谱条件与系统适用性实验色谱柱为Z00BAX(4.6mm×250mm);流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15:85:1:0.3);检测波长324nm;柱

3、温为室温;流量:1ml.min;理论板数按绿原酸计应不低于3500。  2.2供试品溶液的制备取本品研细,精密称取0.1g,置100ml量瓶中,加水约80ml,超声处理15min,放冷,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。  2.3对照品溶液的制备称取绿原酸对照品适量,加水制成每ml含0.04mg的溶液,即得。  2.4线性范围的考察称取绿原酸对照品10.78mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。分别精密吸取此溶液各2、4、8、12、16、20μl分别

4、注入液相色谱仪,测定。以进样量为横坐标,以峰面积值为纵坐标作图。回归方程为:y=-23.4196-3045.86x;r=0.9999,结果表明绿原酸进样量在0.0824~0.824μg之间,进样量与峰面积分呈良好的线性关系。  2.5精密度实验精密吸取同一批供试品溶液10μl,重复进样5次,计算相对偏差,绿原酸的RSD为2.9367%。  2.6绿原酸的含量测定取批号为20050910的银黄片适量,共5份,精密称定,制备供试品溶液,测定出银黄片中绿原酸的含量(%)分别为3.95、3.93、3.87、3.94、3.88,平均值为3

5、.91;RSD为0.93%。  2.7稳定性实验密吸取供试品溶液10μl,按0、2、4、6、8h进行分析,测定色谱峰面积,分别为842.13、841.71、870.70、876.93、846.12,平均值为855.52;RSD为1.98%。测定结果显示,供试品溶液制备后8h内测定,绿原酸色谱峰面积无明显变化,说明在此时间内,供试品溶液化学性质稳定。  2.8加样回收率实验精密称取已知准确含量(13.92mg.g)的样品(批号20050910)0.1g,加入绿原酸对照品溶液(C=1.343mg.ml)2ml,按样品含量测定方法操作

6、,结果x=99.39%,RSD=0.71,见表1。  表1绿原酸含量测定回收率实验结果(略)  2.9样品中绿原酸的含量测定取样品,按方法测定样品中绿原酸含量,结果及色谱图如下:批号:20050910、20050911、20050912中每片绿原酸的含量(mg)分别为3.91、4.23、3.88,平均为4.01。  3小结  参照《中华人民共和国药典》〔1〕一部金银花药材含量测定的检验方法,用十八烷基键合硅烷胶为填充剂,分别配制不同的流动相。确定甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15:85:1:0.3);检测波长324nm;柱温:室温;

7、流量:1ml.min;理论板数按绿原酸计应不低于3500。  本文采用HPLC法测定绿原酸含量,方法简便、可靠,重现性好,可有效控制药品质量〔2-3〕。【

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