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1、HPLC法测定舒筋接骨片中血竭素的含量【关键词】舒筋接骨片；血竭素；高效液相色谱法；含量测定Abstract：ObjectiveTocontrolthequalityofShujinJiegutabletsbydeterminingthecontentofdracorhodininthepreparationbyHPLC.Methodple,rapid,repeatable,andapplicabletothequalitycontrolofthepreparation.Keyination舒筋接骨片是本院应用多年、疗效确切的自制品种,该制剂由血竭、鹿茸、乳香(制)、
2、没药(制)、骨碎补、鹿角霜、鸡血藤等中药组成,具有活血祛瘀、舒筋通络、补益肝肾、接骨续筋的功效,临床用于跌打损伤、外伤骨折。为保证本品疗效,有效控制其质量,我们对其质量标准进行了研究,建立了该制剂中血竭素的高效液相色谱测定法。 1仪器与试药岛津LC-AT高效液相色谱仪,SPD-10A型控制器,紫外检测器,N-2000色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究所)。十万分之一电子分析天平(梅特勒公司提供),超声波处理器(上海必能信仪器有限公司提供)。色谱柱：KromasilC18(4.6mm×25mm,5μm)。 舒筋接骨片(批准文号：鲁药制字Z0720030113,潍坊
3、市中医院制剂中心提供,批号20061201,20061203,20070101,20070301,20070501)；血竭、鹿茸、乳香(制)、没药(制)、骨碎补、鹿角霜、鸡血藤等中药购于潍坊海王中药饮片有限公司；对照品：血竭素高氯酸盐购于中国药品生物制品检定所(批号110811-200203)；所用试剂为色谱纯或分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件参考2005年版《中华人民共和国药典》(一部)血竭项下含量测定的条件和其他资料中的条件,血竭素的测定以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱。以440nm作为检测波长,柱温40℃[1-3]。以乙腈-0.1%磷酸(25：75
4、)为流动相；理论塔板数按血竭素峰计算应不低于4000。 2.2线性关系的考察精密称取血竭素高氯酸盐对照品2.11mg,置10mL棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀,吸取上述对照品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL,置于10mL棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液至刻度,摇匀。分别吸取不同浓度的对照品溶液,注入液相色谱仪,如法测定。以对照品浓度对峰面积进行线性回归,得回归方程：Y＝53682.9X-683.1,r＝0.9999。 2.3空白对照试验供试品溶液的制备：取本品5片(批号20061201),研细,取0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加
5、入3%磷酸甲醇溶液50mL,称重,超声处理5min,称重,加3%磷酸甲醇溶液补充减失的重量,摇匀,滤过,续滤液置于棕色瓶中,即得。对照品溶液的制备：精密称取血竭素高氯酸盐对照品1.55mg,置10mL棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密吸取1mL,置25mL棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液稀释至刻度,混匀,即得(血竭素＝血竭素高氯酸盐/1.377)。阴性对照溶液的制备：取阴性对照品(缺血竭),同供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。 2.5稳定性试验 取供试品(批号20061201)溶液,每隔2～4h测定1次,共测定5次,结果供试品溶液在12h内
6、稳定性较好,RSD＝0.60%。 2.6重复性试验取本品(批号20061203),按确定的方法测定血竭素的含量,共测定5次,结果血竭素的平均含量为0.3712mg/g,RSD＝1.8%,证明本法测定的重复性好,变异系数小,符合含量测定的要求。 2.7加样回收率试验 为了观察测定方法能否准确的测定出制剂中血竭素的含量,按确定的方法测定了样品中血竭素的含量,进行加样回收率试验。称取已知含量的制剂(批号20061202,0.3704mg/g),研细,取约0.5g,精密称定,共6份,置具塞锥形瓶中,分别精密加入血竭素高氯酸盐对照品溶液(0.0506mg/mL)5.0mL
7、、3%磷酸甲醇溶液45mL,如法测定,计算血竭素的回收率,结果见表1。可知本测定方法的回收率高,符合含量测定的要求。表1加样回收率试验结果（略） 2.8样品的测定 取本品3批,每批样品取3份,分别按上述方法制得供试品溶液,按确定的方法测定样品中血竭素的含量,结果见表2。表2样品中血竭素含量测定结果(略) 3讨论在流动相的选择过程中,首先试验了2005年版《中华人民共和国药典》(一部)血竭项下含量测定所用的流动相系统：乙腈-0.2%磷酸二氢钠溶液(50∶50),又试验了文献中报道的流动相系统：乙腈-0.1%磷酸(25∶75)。结果乙腈-0.1%磷
