rphplc法测定心可舒片中葛根素的含量论文

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1、RPHPLC法测定心可舒片中葛根素的含量论文【摘要】［目的］建立心可舒片中葛根素的HPLC含量测定方法。［方法］高效液相色谱法；色谱条件：ZORBAXEclipseXDBC18，柱温25摄氏；流动相：甲醇-水-磷酸（23∶77∶0.5）；流速：1.0ml.min-1;检测波长；250nm。［结果］葛根素在25ng～250ng范围内，线性关系良好，回归方程为Y=4663.9774X（r=0.9998），平均加样回收率为102.34%，RSD=2.7197%（n=5）。［结论］本方法稳定、可靠、操作简便、快速、重现性好，可用于心可舒片葛根素的质量控制。【关键词】心可舒片葛根素高效液相色谱法Ab

2、stract:［Objective］SetupmeasurementmethodformeasuringpuerarininXinkeshutabletsatogram:ZORBAXEclipseXDBC18;columntemperature:25Cdegree;floethanoll·min-1;tested.［Result］Intherangeof25ng～250ng,puerarinhasgoodlinearrelationship,plereclaimrateis102.34%，RSD=2.7197%（n=5）［Conclusion］Themethodisstable,relia

3、ble,easytooperate,quick,，杭州化学试剂有限公司）；磷酸（041202，杭州化学试剂有限公司）2色谱条件Agilent公司Agilent1100Series高效液相色谱仪，ZORBAXEclipseXDBC18色谱柱；UVD检测器；流动相：甲醇-水-磷酸（23∶77∶0.5）；检测波长：250nm；流速：1.0ml·min-1；柱温：25℃；进样量：5μl。3样品制备3.1葛根素对照品溶液的设备精密称取葛根素对照品2.0mg置10ml容量瓶中，以30%乙醇溶解，并室温定容至刻度，摇匀，得到浓度为0.20mg·ml-1的葛根素对照品的储备液。精密吸取0.20mg·ml-1

4、的葛根素1.00ml置5ml的容量瓶中，以30%的乙醇溶液室温定容至刻度，摇匀，得到浓度为40μl·ml-1的葛根素对照品溶液。3.2供试品溶液的制备精密称取干燥至恒重的心可舒片内容物0.2g，置150ml具塞锥形瓶中，加入30%的乙醇溶液50.0ml，称重。于60℃超声20min，冷却至室温以后，补足减失的重量，摇匀，滤过。取续滤液作供试品溶液。3.3阴性对照溶液的制备按处方比例称取除去葛根的其他药材适量，依照心可舒片制备工艺和供试品溶液的制备方法制备缺葛根的阴性对照液。4实验方法4.1空白实验在上述色谱条件下，精密量取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照品溶液各5ml，分别注入色谱仪。供试品色

5、谱图中，在与对照品色谱图相应的位置上，有一相同保留时间的色谱峰，而缺葛根阴性对照液在此保留时间处无色谱峰。证明其它药材及辅料对葛根素的测定无干扰。4.2线性关系的考察分别精密吸取浓度为40ml·ml-1葛根素对照液0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml及浓度为200mg·ml-1葛根素储备液0.50ml置2ml容量瓶中，以30%乙醇溶液室温定容至刻度，摇匀，配制得浓度为5mg·ml-1、10mg·ml-1、20mg·ml-1、40mg·ml-1、50mg·ml-1的葛根素标准系列，在上述色谱条件下，分别进样5ml进行测定。结果表明，在25ng～250ng范围内，葛根素对照品进样

6、量与峰面积之间呈良好的线性关系。回归方程为Y=4663.9774X（r=0.9998）。该标准曲线通过原点，因此可采用外标一点法进行测定。4.3精密度实验以浓度为20mg·ml-1葛根素对照品溶液，在上述色谱条件下连续进样6次，每次进样5ml，进行测定，峰面积RSD≤2%,证明仪器精密度符合要求。4.4稳定性实验以心可舒供试品溶液，在上述色谱条件下，分别于0h、1h、2h、4h、6h、10h、24h进行5ml进行测定，峰面积RSD≤3%,证明心可舒公式也在24h内稳定4.5重复性实验取同一批心可舒片样品（021101），按“3.2供试液的制备”项下制备6批供试液，并在上述色谱条件下进行测定。心

7、可舒片中葛根素含量RSD≤3%,重复性符合要求。4.6加样回收率试验精密称取已测得含量（去包衣干燥至恒重）的心可舒片（021101）内容物5份，每份0.05g，置150ml具塞锥瓶中，分别精确加入0.20mg·ml-1葛根素储备液3.5ml，加30%乙醇溶液21.5ml，按供试品溶液制备方法制备供试液，并在上述色谱条件下进行测定，计算加样回收率。葛根素含量的回收率在97.80%～105.00%之间