rp－hplc法测定红药片中阿魏酸的含量论文

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1、RP－HPLC法测定红药片中阿魏酸的含量论文【摘要】目的建立红药片中阿魏酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，PhenomenexC18色谱柱，以甲醇：1%冰醋酸（30：70）为流动相，柱温为室温，流速为1.0ml/min，检测波长为320nm。结果阿魏酸在0.402～2.008μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率（n=5）为99．5％（RSD=1．2％）。结论该方法简便、准确、专属性强，结果较为满意。【关键词】RP-HPLC法红药阿魏酸【Abstract】ObjectiveToestablish

2、amethodforthedeterminationofferulicacidinHongyaotabletsbyRT-HPLC.MethodsThedeterminationedonPhenomenexC18columnethanol-1%glacialaceticacid（30:70）asthemobilephase.Thecolumntemperaturebient.Thedetectionandtheflol/min.ResultsThereethodissimpleandaccurate.Itcanbeusedf

3、orthequalitycontrolofHongyaotablets.【KeyenexC18（4.6mm×150mm,.freelm）；流动相：甲醇-1%冰醋酸（30：70）；柱温：25℃；检测波长：320nm；流速：1ml/min。阿魏酸与其他组分达到基线分离，以阿魏酸峰计算柱效，其理论板数6500。2.2对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品9.97mg，置200ml棕色量瓶中，加流动相超声溶解并稀释到刻度，即得。2.3供试品溶液的制备取红药片10片，精密称定，研细，精密称取2g，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，超

4、声处理（功率250in，静置，滤过，取续滤液，即得。2．4线性关系的考察精密称取阿魏酸对照品10.04mg，置100ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并制成梯度溶液，按上述色谱条件进样10μl，测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，阿魏酸质量为横坐标绘制标准曲线。回归方程为：Y=5358X－79.48，r=0．9999，表明阿魏酸在0.402～2.008μg内线性关系良好。2.5精密度试验在上述色谱条件下，取阿魏酸对照品溶液重复进样6次10μl,记录峰面积，RSD为1.2%。2.6稳定性试验取对照品溶液，于室温下避光放置，在0、3、

5、5、8h不同时间段内重复进样3次，每次10μl，峰面积变化不大，表明该溶液基本稳定，能满足测定需要。2.7加样回收试验精密称取已知含量的样品5份，每份加入精密称量的对照品储备液溶液适量混匀，照样品含量方法操作，计算回收率见表1。表1加样回收试验2．8样品测定取3批样品，按“供试品溶液的制备”项下制备供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液和样品溶液各10μl，分别进样，测定峰面积，计算阿魏酸的含量。结果见表2。色谱图见图1。3讨论阿魏酸是当归、川芎等中药的有效成分之一，它的特性是易溶于醇类等极性溶剂，通过比较，提取样品时选用甲醇

6、为最佳。阿魏酸不稳定，见光、加热均易分解，所以样品超声溶解时水浴温度在30℃以下，并注意有关操作应尽量在避光条件下快速进行。可以考虑利用阿魏酸的特点，考察含此类中成药的效期，也提示此类药品应避光、阴凉处保存。表2样品含量测定结果【